[發明專利]一種生物質基炭膜的制備方法

在審

• 申請號: 201510979640.6
• 申請日: 2015-12-24
• 公開（公告）號: CN105597560A
• 公開（公告）日: 2016-05-25
• 發明（設計）人: 劉詩麗;邢國秀;姜華;蒙延峰
• 申請（專利權）人: 魯東大學
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;B01D69/02;B01D67/00
• 代理公司: 煙臺雙聯專利事務所(普通合伙) 37225
• 代理人: 梁翠榮

技術領域:

本發明涉及一種炭膜的制備方法，特別涉一種生物質基炭膜的制備方法,屬于新材料 技術領域。

背景技術：

近三十年來，炭膜作為一種新型的膜分離材料，引起了廣大科研人員的高度重視，這主 要由于炭膜具有：（1）熱穩定性好。炭膜在有氧的情況下可在高達400℃的溫度下應用，在無 氧的情況下能經受800℃以上的高溫；（2）化學穩定性好。可以在有機蒸汽或溶劑、非氧化性 酸或堿存在的環境下應用；（3）孔徑可控。相同原材料可通過選擇不同的條件制備出用于不 同分離目的的炭膜；（4）炭膜的使用壽命長并可再生；（5）能耗低。與傳統的分離過程如精 餾、吸附相比，炭膜分離不需要發生相變化，而且分離過程在常溫下進行，無須對分離物料 加熱。

關于炭膜的制備技術已有許多相關報道。Hatori用相轉化法在平整的玻璃板上流 延成膜，經干燥、炭化后制得非支撐平板炭膜。在加工和操作中難度大（Carbon，1992，30： 303-304）。US5089135公開了一種用中空纖維膜炭化制備中空纖維炭膜，盡管這種炭膜具有 很好的分離性能，然而這些膜前驅體成本太高，使用有毒的有機溶劑制備膜，很難進行大規 模工業化生產，這很大程度地限制了炭膜的工業化進程。

發明內容：

本發明的目的在于克服上述已有技術的不足而提供一種成本低、生產工藝簡單、綠色 環保、易于工業化的高強度分離炭膜的制備方法，本發明生物質基炭膜的制備方法解決了 炭膜制備成本較高、制備過程有毒溶劑污染、機械強度差、工藝復雜等問題。

本發明的目的可以通過如下措施來達到：一種生物質基炭膜的制備方法，其特征 在于其采用淀粉、纖維素為原料，制備改性淀粉、改性纖維素共混高分子膜，通過改變改性 淀粉、改性纖維素的取代度、加入量以及炭化條件，制備具有不同平均孔徑和孔徑分布的用 于滿足不同分離目的的機械強度高、孔隙結構發達、分離性能好的炭膜，其包括如下具體步 驟：

(1)先采用淀粉、纖維素做原料，通過改性反應制備羧甲基淀粉和羧甲基纖維素或淀 粉乙酸酯和纖維素乙酸酯，然后將其溶解在水中制備高分子溶液；

(2)將羧甲基淀粉和羧甲基纖維素或淀粉乙酸酯和纖維素乙酸酯共混配置成高分子 水溶液，再用刮膜器制成質地均勻、平直且表面光滑的原膜；

(3)在室溫下對原膜進行干燥處理；干燥時必須保證原膜中水分均勻揮發掉，干燥時 間為10～30小時；

(4)將干燥后的原膜放入炭化爐中，在惰性氣體保護下進行炭化處理后便制備出所需 的分離炭膜。

為了進一步實現本發明的目的，所述的步驟（1）中的淀粉為玉米淀粉、土豆淀粉、 木薯淀粉、紅薯淀粉中的一種，纖維素來源于棉、麻、麥稈、稻草、甘蔗渣。

為了進一步實現本發明的目的，所述的步驟（1）中的改性反應是醚化反應或酯化 反應。

為了進一步實現本發明的目的，所述的步驟（2）中的羧甲基淀粉或淀粉乙酸酯的 加入量為共混物總固體質量的30%～80%；羧甲基纖維素或纖維素乙酸酯的加入量為共混物 總固體質量的20%～70%。

為了進一步實現本發明的目的，所述的步驟（3）中的干燥時間為10~30小時。

為了進一步實現本發明的目的，所述的步驟（4）中的惰性氣體為氮氣、氬氣，升溫 速率為1～5℃/min，炭化終溫為300～800℃，并在此溫度下恒溫30～240min。

本發明同已有技術相比可產生如下積極效果：

(1)本發明以淀粉、纖維素為原料，為提高殘炭量采用酯化、醚化方法制成改性淀粉、改 性纖維素，用改性淀粉、改性纖維素為前驅體材料，制備的炭膜不僅生產成本低，而且還具 有較高的孔隙率和通量，孔隙結構均勻、機械強度較高。

(2)炭膜的平均孔徑和孔徑分布易于控制。通過改性淀粉和改性纖維素的比例、 加入量以及炭化條件可制備出用于不同分離目的的炭膜。

(3)制備的炭膜孔隙率高，機械強度大，而且表面光滑無缺。

具體實施方式：下面對本發明的具體實施方式做詳細說明：

實施例1