[發明專利]一種有效提高煤熱萃取收率的方法

有效

• 申請號: 201510979337.6
• 申請日: 2015-12-23
• 公開（公告）號: CN105498279B
• 公開（公告）日: 2017-06-30
• 發明（設計）人: 崔詠梅;趙風云;胡永琪;袁中凱;廉新培
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: B01D11/02
• 分類號: B01D11/02;C10L9/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司11332
• 代理人: 胡彬

1.一種有效提高煤熱萃取收率的方法，其特征在于：以金屬鹽或酸性離子液體做催化劑，它包括以下步驟：

a、將煤粉碎至粒度≦200μm，在100～150℃條件下干燥12～48小時備用；

b、將路易斯酸金屬鹽或酸性離子液體、步驟a所得的干燥后的煤粒以及溶劑充分混合后加入高壓反應釜中，其質量配比為路易斯酸金屬鹽或酸性離子液體：干燥后的煤粒：溶劑＝0.01～2:0.5～5:5～20；

c、在步驟b的高壓反應釜中，以氮氣置換高壓反應釜其中的空氣并充氮氣至5MPa，保持釜內壓力在30min內不變，然后放掉氮氣，再充氮氣至0～5MPa，萃取溫度300～450℃，恒溫0.1～2小時后，將反應物過濾后得濾液和濾渣，將濾渣用與萃取相同的溶劑洗滌后，再將洗液與濾液合并，得合并液；

d、將步驟c所得的合并液，按體積比合并液與蒸餾水為1:0.05～0.1，加入蒸餾水，充分攪拌后，進行液液分離，將其中的油相，進行減壓蒸餾得到固體超純煤，回收得到的溶劑進行循環使用；

e、當所用催化劑為路易斯酸金屬鹽時，向步驟d所得的水相中加入無水乙醇，無水乙醇與水相的體積比為3:1，析出路易斯酸金屬鹽催化劑，過濾，將濾出的路易斯酸金屬鹽催化劑與步驟d所得的回收得到的溶劑重新循環使用；

f、將步驟e所得的脫除路易斯酸金屬鹽催化劑后的乙醇水溶液進行減壓蒸餾，分離出無水乙醇進行循環使用；

g、當所用催化劑為酸性離子液體時，將步驟d所得的水相進行減壓蒸餾，分離出的酸性離子液體催化劑與步驟d所得的回收得到的溶劑重新循環使用；

所述路易斯金屬鹽為硫酸鐵、硫酸鋅、硫酸鎂、氯化鐵、氯化鋅、氯化鎂、硝酸鐵、硝酸鋅或硝酸鎂中的一種或幾種；

所述的酸性離子液體為陽離子帶有磺酸基結構，陰離子為硫酸氫根。

2.如權利要求1所述的一種有效提高煤熱萃取收率的方法，其特征在于：

所述步驟b中，按質量配比，路易斯酸金屬鹽或酸性離子液體：干燥后的煤粒：溶劑＝1:4:20。

3.如權利要求1所述的一種有效提高煤熱萃取收率的方法，其特征在于：

所述步驟c為：在步驟b的高壓反應釜中，以氮氣置換高壓反應釜其中的空氣并充氮氣至5MPa，保持釜內壓力在30min內不變，然后放掉氮氣，再充氮氣至2MPa，萃取溫度400℃，恒溫0.5小時后，將反應物過濾后得濾液和濾渣，將濾渣用與萃取相同的溶劑洗滌后，再將洗液與濾液合并，得合并液。

4.如權利要求1所述的一種有效提高煤熱萃取收率的方法，其特征在于：

所述煤為褐煤、煙煤或無煙煤。

5.如權利要求1所述的一種有效提高煤熱萃取收率的方法，其特征在于：所述溶劑為含有芳環結構的有機溶劑。

6.如權利要求5所述的一種有效提高煤熱萃取收率的方法，其特征在于：所述溶劑為工業級國標洗油、1-甲基萘、2-甲基萘或N-甲基吡咯烷酮。