[發明專利]一種復合可見光光催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201510976777.6
• 申請日: 2015-12-23
• 公開（公告）號: CN105597794A
• 公開（公告）日: 2016-05-25
• 發明（設計）人: 唐國鋼
• 申請（專利權）人: 鎮江市高等專科學校
• 主分類號: B01J27/06
• 分類號: B01J27/06;B01J21/18
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

本發明涉及納米材料領域，具體地，是涉及一種石墨烯- BiOCl_xBr_1-x復合可見光光催化劑及其制備方法。

背景技術

近年來，半導體光催化劑作為一種綠色材料被廣泛應用于能源 危機和環境保護。其中，銳鈦礦結構的二氧化鈦納米材料是光催化 材料研究的熱點，而且已經被證明為最有效地光催化材料。然而， 二氧化鈦的禁帶寬度為3.2ev，不能有效利用太陽能。因此，尋找 更有效的可見光光催化材料就成為光催化發展的趨勢。

具有層狀化結構的鹵氧鉍系BiOX(X＝Cl,Br,I)光催化材料， 表現出獨特的層狀結構、電子特性、光學性質以及良好的光催化活 性和穩定性，引起光催化領域國內外科學家的極大關注。特別是 BiOCl_xBr_1-x的固溶體具有更加優異的可見光光催化性能。中國專利 201310182509.8公布了一種摻雜碘的BiOClBr光催化劑及其制備 方法，有效說明BiOCl_xBr_1-x的固溶體能增強光催化能力。而中國專 利CN104525227A、CN104174415A、CN103920508A等進一步通過 復合的方式提高BiOX的可見光光催化性能。

半導體材料石墨烯因在可見光區有良好的吸收，并具有優異的 化學穩定性而受到人們的普遍關注，其作為新型非金屬光催化材料 被廣泛應用于有機反應、降解有機染料、光解水制氫等各類催化反 應中，近年來，石墨烯還被廣泛應用于光催化劑的改性。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供復合可見光光催 化劑及其制備方法，通過BiOCl_xBr_1-x與石墨烯的復合進一步提升鹵 氧鉍系光催化材料的性能，原料成本低廉、工藝簡單、產率高。

為了實現上述發明目的，本發明采用以下的技術方案：

復合可見光光催化劑，是直徑為1～2mm的BiOCl_xBr_1-x微球 負載在石墨烯納米片，其中石墨烯的質量百分比為5％-20％，較佳 為10％。

復合可見光光催化劑的制備方法，步驟如下：

(1)在攪拌及超聲波的條件下,將石墨烯分散到有機溶劑中， 得到石墨烯溶液；濃度為0.285-0.57wt％；

(2)將鉍源、氯源及溴源加入同樣的有機溶劑中，混合均勻， 得到混合物溶液，備用；

所述的鉍源為鉍的可溶性鹽，如硝酸鉍(Bi(NO₃)₃·5H₂O)；

氯源和溴源為有機鹵化物，如十四烷基三甲基溴化銨(CTAB)、 十四烷基三甲基氯化銨(TTAC)；

鉍源與氯源和溴源總和的摩爾比為1：1；

氯源和溴源按照Cl:Br的摩爾比為3:7-7:3，較佳為7:3；

所述的有機溶劑為乙二醇或者無水乙醇；

(3)將步驟(2)所得混合物溶液加入到步驟(1)的石墨烯溶 液中，混合均勻，得到反應液；

(4)將反應液移入不銹鋼反應釜，密封，100℃～200℃反應 12-24h，反應結束后冷卻至室溫，用去離子水反復清洗產物，再用 無水乙醇反復清洗，干燥后經高溫退火得到反應產物。

本發明所得復合物具有優異的光催化性能。

本發明方法的成本價廉，生產工藝簡單易控，產物差率高，適 合大規模的工業生產。

附圖說明

圖1是本發明實施例1所得的石墨烯-BiOCl_xBr_1-x(x＝0.7)復合納米結 構的XRD譜圖，與BiOCl圖譜的文獻值(JCPDSno.73-2060)一致。 沒有BiOBr的特征峰出現是由于形成了BiOCl_0.7Br_0.3的固溶體。圖譜 未出現氧化石墨烯(GO)的峰，是由于GO的含量較低且被還原 成石墨烯。

圖2是本發明實施例1所得的石墨烯-BiOCl_xBr_1-x復合納米結構 的SEM圖(a)和TEM圖(b)，可以看出直徑為1～2μm的BiOCl_xBr_1-x微球負載到石墨烯納米片上；