[發明專利]一種納米TiO2單晶材料、制備方法及其用途

在審

• 申請號: 201510971233.0
• 申請日: 2015-12-22
• 公開（公告）號: CN105603526A
• 公開（公告）日: 2016-05-25
• 發明（設計）人: 樸玲鈺;吳志嬌;司月雷;張馳
• 申請（專利權）人: 國家納米科學中心
• 主分類號: C30B29/16
• 分類號: C30B29/16;C30B29/60;C30B7/10;B01J21/06;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯瀟瀟

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，涉及一種納米TiO₂單晶材料、制備方法及 其用途，尤其涉及一種具有高度均一粒度的納米TiO₂單晶材料、制備方法，以 及其在光催化領域的用途。

背景技術

TiO₂具有光催化活性高、環境友好和成本低廉等優點，是最受關注的高效光 催化劑，自上世紀中葉即被廣泛應用于環境污染控制、涂料、造紙、橡膠、合 成纖維、陶瓷、電子和冶金等領域。TiO₂材料的性能主要取決于其晶型、晶面、 形貌和粒徑。因此，控制合成具有不同形態和粒徑的TiO₂結構成為當前的研究 熱點。TiO₂有板鈦礦、銳鈦礦和金紅石三種常見的晶型，其中銳鈦礦TiO₂在光 催化和太陽能電池等方面表現出優異的性能。尺寸小的TiO₂具有較大的比表面 積，高比表面積有助于提高光的吸收和折射率，有利于反應物在表面的吸附， 使TiO₂具有更高的光催化活性；為保證TiO₂在持續的研究與應用中的性能穩定， 合成的TiO₂材料應具有晶體結構，且顆粒尺度應保持均一；同時，粒度分布均 一的納米TiO₂在計量和標準化領域具有非常重要的應用。因此，制備粒度均一 的銳鈦礦晶型納米TiO₂材料具有重要的意義。

目前，納米TiO₂材料的制備方法主要有化學水熱法、水解法、醇熱法、沉 淀法、溶膠-凝膠法及微乳液法等，其中，水熱法是一種常用方法。水熱法是在 高壓釜反應器里，采用水溶液作為反應介質，通過反應容器加熱，創造一個高 溫高壓反應環境，使前驅體反應。水熱法能直接制得結晶良好的粉體，不需做 高溫處理，避免了在此過程中可能形成的粉體硬團聚，而且通過改變工藝條件， 可實現對粉體粒徑、晶型等特性的控制，同時，制得的粉體純度高。

CN103964502A公開了一種納米TiO₂單晶材料及其制備方法和用途，其利 用溶膠凝膠與水熱合成法聯合，先在室溫攪拌得到凝膠，再將對凝膠離心得到 的白色沉淀分散到水醇體系中120～150℃水熱，得到粒徑在10～15nm的納米TiO₂材料，但是通過該方法得到的納米TiO₂尺寸均在10nm以上，而得不到更小尺 寸的納米TiO₂材料。

因此，有必要研究一種制備納米TiO₂材料的方法，以制備更小粒徑的納米 TiO₂材料。

發明內容

本發明的目的是提供一種粒徑為7nm，相對標準偏差在9％以下，粒度分布 均一的銳鈦礦型納米TiO₂單晶材料、制備方法及其用途。

第一方面，本發明提供一種納米TiO₂單晶材料，所述納米TiO₂材料為銳鈦 礦型TiO₂，粒度分布均一，平均粒徑為7nm，相對標準偏差在9％以下，相對標 準偏差例如可為9％、8％、7.5％、7％、6％、5％、4％、3％、2％、1％或0等， 通過此表述可知，本發明的納米TiO₂的粒徑在7×(1-9％)＝6.37nm到7×(1+9％) ＝7.63nm之間，任何其他表述但實際粒徑落在6.37nm到7.63nm之間的，也屬于 本發明的保護范圍。舉例說明：粒徑為7.2nm，相對標準偏差為5％，其代表的 粒徑范圍實際上為6.48nm到7.56nm，落在了本發明所述的6.37nm到7.63nm的 范圍之內，因而也屬于本發明的保護范圍。

第二方面，本發明提供一種制備第一方面所述的納米TiO₂單晶材料的方法， 包括以下步驟：

(1)將1～7體積份的去離子水與19～13體積份的乙醇混合，攪勻，得到水 醇溶液，轉入內膽中，水醇溶液占反應釜內膽體積的14～26％；

(2)將1.8體積份的鈦酸丁酯加入到由9.5體積份的油酸、6.5體積份的油 胺和6.0體積份的乙醇組成的混合體系中，得到混合溶液，轉入內膽中；