[發明專利]一種從三聚氰酸廢渣中回收三聚氰酸的方法

有效

• 申請號: 201510970701.2
• 申請日: 2015-12-21
• 公開（公告）號: CN105524005B
• 公開（公告）日: 2019-01-29
• 發明（設計）人: 許立信;查榮軒;劉娜;洪兵;萬超
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: C07D251/32
• 分類號: C07D251/32
• 代理公司: 安徽知問律師事務所 34134
• 代理人: 杜袁成

本發明公開了一種從三聚氰酸廢渣中回收三聚氰酸的方法，屬于環保技術領域。該方法具體包括以下步驟：將水和三聚氰酸廢渣以2～5:1的液固質量比混合，在105～155℃下加熱水解10～25min；以0.01～0.05:1的固液質量比在料液中加入脫色劑，攪拌15～45min后過濾；取濾液，在10～30℃下冷卻3～6h后，再次過濾得到三聚氰酸粗品；將得到的三聚氰酸粗品在80～110℃下干燥4～7h后，得到高純度三聚氰酸。本發明所得到的三聚氰酸產品色白、純度和收率高。特別是所制備的脫色劑，脫色效率高、可重復利用。

技術領域

本發明屬于環保技術領域，具體涉及到固體廢渣的利用，尤其涉及到一種從三聚氰酸廢渣中回收三聚氰酸的方法。

背景技術

三聚氰酸(也稱氰尿酸)是一種重要的化工原料，主要用于合成新型漂白劑、抗氧劑、油漆涂料、農業除草劑和金屬氰化緩蝕劑。可用于游泳池氯穩定劑、也可用于殺菌、去污；還可直接用于尼龍、賽克，阻燃劑及化妝品添加劑等。

目前，在異戊二烯法合成維生素A的關鍵中間體五碳醛過程中，使用三氯異氰尿酸作為氯醇化試劑，三氯異氰尿酸在反應過程中產生了大量的副產物三聚氰酸廢渣，其主要成分為三聚氰酸、氯代異腈尿酸(三氯異腈尿酸、二氯異腈尿酸、一氯異腈尿酸)、其它雜質等。如果不加以回收，不僅會污染環境，且使產品成本提高。專利CN1844077A是通過將反應過程中產生的三聚氰酸廢渣直接用水或甲醇或丙酮清洗，得到粉末狀固體三聚氰酸。但是，采用該方法回收得到的三聚氰酸顏色不夠白、純度不高，難以直接重復利用。

發明內容

為克服現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種從三聚氰酸廢渣中回收三聚氰酸的方法，以期獲得顏色白、純度高、可直接重復利用的三聚氰酸。

為了實現上述技術目的，本發明是通過以下技術方案予以實現的。

本發明提供了一種從三聚氰酸廢渣中回收三聚氰酸的方法，包括如下操作步驟：

將水和三聚氰酸廢渣以2～5:1的液固質量比混合，在105～155℃下加熱水 解10～25min；以0.01～0.05:1的固液質量比在料液中加入脫色劑，攪拌15～45min后過濾；取濾液，在10～30℃下冷卻3～6h后，再次過濾得到三聚氰酸粗品；將得到的三聚氰酸粗品在80～110℃下干燥4～7h后，得到高純度三聚氰酸；

所述的脫色劑是煤基活性炭、木質活性炭和椰殼活性炭中的一種，且用Mn(NO₃)₂、NH₄VO₃、ZrOCl₂·8H₂O溶液中的一種在60～90℃下浸漬12～24h，然后在400～700℃氮氣氛中焙燒3～6h而得。

優選的，所述水和三聚氰酸廢渣以3～4:1的液固質量比混合，在120～140℃下加熱水解15～20min。

優選的，所述脫色劑的浸漬溫度為70～80℃，浸漬時間為15～20h，焙燒溫度為450～650℃，焙燒時間為4～5h。

優選的，所述脫色劑與料液的固液質量比為0.03～0.05:1，攪拌時間為30～40min。

優選的，所述的濾液在20～28℃下冷卻4～5.5h，再次過濾后的三聚氰酸粗品在95～105℃干燥5.5～6.5h。

本發明的科學原理如下：

本發明通過將三聚氰酸廢渣水解，加入脫色劑脫色，過濾后經過冷卻、結晶，得到高純度三聚氰酸產品。采用三聚氰酸廢渣水解的方式，可以使氯代異腈尿酸全部轉化為三聚氰酸，得到的三聚氰酸產品顏色純白，三聚氰酸的純度和收率分別可達99.33％和94.12％。三聚氰酸廢渣中的氯代異腈尿酸水解原理如下式所示。