[發明專利]同時合成2;2;4-三甲基-1;3-戊二醇雙異丁酸酯和2;2;4-三甲基-1;3-戊二醇的方法

有效

• 申請號: 201510970601.X
• 申請日: 2015-12-22
• 公開（公告）號: CN105399603B
• 公開（公告）日: 2018-07-31
• 發明（設計）人: 宋峰;莊淑娟;崔洪友;劉然升;李巖梅
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C07C29/09
• 分類號: C07C29/09;C07C29/80;C07C31/20;C07C67/03;C07C67/54;C07C69/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及精細化工領域，具體涉及一種同時合成2,2,4?三甲基?1,3?戊二醇雙異丁酸酯和2,2,4?三甲基?1,3?戊二醇的方法。所述方法是在酸性催化劑作用下，2,2,4?三甲基?1,3?戊二醇單異丁酸酯進行酯交換反應生成2,2,4?三甲基?1,3?戊二醇雙異丁酸酯和2,2,4?三甲基?1,3?戊二醇。本發明為2,2,4?三甲基?1,3?戊二醇雙異丁酸酯和2,2,4?三甲基?1,3?戊二醇的合成提供了新方法，可以根據情況采用普通精餾或反應精餾對產品進行分離。使用普通精餾分離產品時，2,2,4?三甲基?1,3?戊二醇單異丁酸酯轉化率為45～60％。使用反應精餾分離產品時，2,2,4?三甲基?1,3?戊二醇單異丁酸酯轉化率高，轉化率達到98～99％。

技術領域

本發明涉及精細化工領域，具體涉及一種同時合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇雙異丁酸酯和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的方法。

背景技術

2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇雙異丁酸酯是一種性能優異的增塑劑。它具有低黏度、低密度、低凝固點、抗水解、無色透明、高穩定性、安全無毒等特點，是現有致癌性增塑劑鄰苯二甲酸雙酯的理想替代品。這種增塑劑符合目前國家相關法規要求的最高標準，并且具有較低的初粘性和卓越的粘度穩定性與可加工性，該增塑劑可以滿足高速的制模生產效率和循環周期要求。該產品廣泛應用于各種PVC樹脂制品，包括PVC浸塑手套、玩具、壁紙、地板革、人造革、輸送帶等，也可以應用于油墨、顏料和EVA乳液。

2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇是一種重要的精細化工中間體，是合成不飽和樹脂、醇酸樹脂、聚氨基甲酸乙酯、多酯增塑劑、印刷油墨、合成香料、表面活性劑、纖維柔軟劑，以及驅蟲劑等產品的重要原料之一。由2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇合成的非結晶性樹脂具有粘度小、密度低的特點，在寬范圍的溶劑中有著出色的溶解性，是合成高固含量低VOC涂料的理想原料。2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇可賦予涂料樹脂出色的抗化學性、抗斑污性、抗潮濕性和抗腐蝕性能。由于其出色的水解穩定性，可用于高穩定性水性聚酯樹脂，可顯著提高與各種基材的附著力；由于2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇合成的樹脂出色的相容性，可以很好地與丙烯酸樹脂和氨基樹脂進行復配；其分子結構的不對稱賦予了合成樹脂具有良好的極性，對極性底材的附著力明顯提高，適用于膠粘劑的配方改善。

中國專利CN88102978公開一種使用異丁醛在液堿的催化下合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇，并可以副產異丁酸。美國專利US4110539A和CN 104341304公開一種2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇雙異丁酸酯的合成方法，使用2,4-二異丙基-5,5-二甲基-1,3-二惡烷經酸催化裂解和酯化而制得。該方法的主要原料2,4-二異丙基-5,5-二甲基-1,3-二惡烷來源少，難以滿足大規模工業化生產的需要。中國專利CN102267896公開一種2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯和異丁酸經酯化反應制備2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二異丁酸酯的方法。

目前，合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇雙異丁酸酯和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的文獻報道較少，同時合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇雙異丁酸酯和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的方法沒有報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種原料轉化率高的同時合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇雙異丁酸酯 和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的方法。

本發明所述的同時合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇雙異丁酸酯和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的方法，是在酸性催化劑作用下，2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯進行酯交換反應生成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇雙異丁酸酯和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇。

其中，優選的技術方案如下：

所述的酸性催化劑為無機強酸或固體酸催化劑。