[發明專利]溶劑沉淀法制備單環氧封端聚硅氧烷改性明膠雙親膜有效
| 申請號: | 201510969733.0 | 申請日: | 2015-12-22 |
| 公開(公告)號: | CN105384944B | 公開(公告)日: | 2019-07-09 |
| 發明(設計)人: | 許靜;班青;李靜;李天鐸 | 申請(專利權)人: | 齊魯工業大學 |
| 主分類號: | C08G81/00 | 分類號: | C08G81/00;C08J5/18;C09D187/00;C09D5/18 |
| 代理公司: | 北京國坤專利代理事務所(普通合伙) 11491 | 代理人: | 黃耀鈞 |
| 地址: | 250353 山東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 溶劑 沉淀 法制 備單環氧封端聚硅氧烷 改性 明膠 雙親 | ||
1.溶劑沉淀法制備單環氧封端聚硅氧烷改性明膠雙親膜,其特征在于,包括如下步驟:
(1)在裝有溫度計插口、取樣口及冷凝器插口的三口反應瓶內加入0.3g表面活性劑,95克去離子水,攪拌加熱至50℃,待表面活性劑完全溶解后,加入0.65mL2摩爾/升的氫氧化鈉,調節反應pH為10.0,加入5g明膠;其中,表面活性劑為烷基硫酸鈉,烷基硫酸鈉的烷基鏈長度為12、14或16;
(2)繼續攪拌至明膠完全溶解后,連續或分批加入單環氧封端聚二甲基硅氧烷,單環氧封端聚二甲基硅氧烷Mw=1000,單環氧封端聚二甲基硅氧烷的用量為明膠分子中伯氨基摩爾量的0.8倍,反應開始,反應24小時體系中的伯胺基含量不再發生變化,停止攪拌和加熱,得到單環氧封端聚二甲基硅氧烷改性明膠溶液;
(3)在溶液中加入乙醇,乙醇與混合溶液的體積比為2:1、3:1、4:1或5:1,立即量取0.5ml混合溶液滴在聚四氟乙烯基底上,靜置12~18h,置于常壓烘箱內45℃烘干,得到改性薄膜。
2.溶劑沉淀法制備單環氧封端聚硅氧烷改性明膠雙親膜,其特征在于,包括如下步驟:
(1)在裝有溫度計插口、取樣口及冷凝器插口的三口反應瓶內加入0.3g表面活性劑,95克去離子水,攪拌加熱至50℃,待表面活性劑完全溶解后,加入0.65mL2摩爾/升的氫氧化鈉,調節反應pH為8,加入5g明膠;其中,表面活性劑為烷基硫酸鈉,烷基硫酸鈉的烷基鏈長度為12、14或16;
(2)繼續攪拌至明膠完全溶解后,連續或分批加入單環氧封端聚二甲基硅氧烷,單環氧封端聚二甲基硅氧烷Mw=1000,單環氧封端聚二甲基硅氧烷的用量為明膠分子中伯氨基摩爾量的0.8倍,反應開始,反應24小時體系中的伯胺基含量不再發生變化,停止攪拌和加熱,得到單環氧封端聚二甲基硅氧烷改性明膠溶液;
(3)在溶液中加入乙醇,乙醇與混合溶液的體積比為1:1,立即量取0.5ml混合溶液滴在聚四氟乙烯基底上,靜置12~18h,置于常壓烘箱內45℃烘干,得到改性薄膜。
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