[發明專利]一種鉛鋅尾礦浸出液分離富集處理工藝

有效

• 申請號: 201510969472.2
• 申請日: 2015-12-22
• 公開（公告）號: CN105420494B
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 姚曙;蔡文;駱建輝;肖賢明;顏克俊;晏波;伍敬峰;陳濤;彭明明;雷暢;徐偉偉;陳偉軍;龍文;季國輝
• 申請（專利權）人: 深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司;廣州中科正川環保科技有限公司;中國科學院廣州地球化學研究所
• 主分類號: C22B3/40
• 分類號: C22B3/40;C22B11/00;C22B13/00;C22B58/00;C22B19/20
• 代理公司: 廣州新諾專利商標事務所有限公司44100
• 代理人: 華輝

技術領域

本發明屬于固廢資源化領域，具體涉及一種鉛鋅尾礦浸出液分離富集處理工藝。

背景技術

在現代生活中，金屬材料被廣泛應用于人們生活的各個方面，日益成為人類生活發展不可或缺的重要因素。而金屬的提煉和分離提純方法一直是人們關注和研究的重點。目前從溶液中實現金屬分離提純的方法主要包括沉淀法、離子交換法、膜分離法和萃取法。

沉淀法是通過加入化學試劑或者其他方法從溶液中析出固相從而實現目標金屬分離的過程。但由于沉淀法具有消耗較多試劑、沉淀分離易產生共沉淀等缺點，導致其應用范圍較窄。離子交換法也是分離金屬的重要手段，其利用離子交換樹脂功能基中陽離子或者陰離子與溶液中的離子進行交換，從而使溶液中的金屬得到分離。但由于離子交換樹脂受環境條件影響較大，干擾因素多，其應用受到限制。膜分離法作為一門新的分離技術，利用特殊的薄膜對液體中的某些成分進行選擇性透過的方法實現金屬的分離。但膜分離常用于污水中金屬的去除，而對于冶金過程中的金屬分離提純不能得到有效的應用。

溶劑萃取技術作為濕法冶金的重要技術，是近年來研究較多、應用較廣、進展較快的一種分離技術。溶劑萃取技術是利用萃取劑與被萃取的金屬通過配合化學反應生成萃合物萃入到有機相，然后通過某種化學反應使被萃取的金屬從有機相反萃取到水相，由此而達到金屬分離與富集的目的。對浸出液中的金屬進行萃取，可有效的提高金屬濃度和實現金屬分離，但目前大多萃取是針對特定的一種或一類金屬離子，對于含有多種稀貴金屬和其他較多雜質金屬離子的溶液，往往需要用其他方法進行預處理，消除部分雜質金屬的影響，或者需要復雜的萃取流程，才能實現金屬的分離，增加了處理流程和復雜程度。因此研究成分復雜的浸出液金屬萃取分離對于金屬的生產具有極為重要的意義。

發明內容

本發明克服了現有技術中的缺點，提供了一種工藝簡單、效率高、成本低、環境污染小的鉛鋅尾礦浸出液分離富集處理工藝，其從含銀、鎵和其他金屬的鉛鋅尾礦浸出液中分離銀鎵等稀貴金屬，實現低濃度銀、鎵金屬的萃取分離富集回收。

為了解決上述技術問題，本發明是通過以下技術方案實現的：

一種鉛鋅尾礦浸出液分離富集處理工藝，包括以下步驟：

(1)萃取劑的酸化：以三(辛-癸)烷基叔胺(N235)和磷酸三丁酯(TBP)為混合萃取劑，以磺化煤油為稀釋劑，以鹽酸為酸化劑，進行逆流二級酸化，得到酸化后有機相和余酸；

(2)浸出液的萃取：經過酸化的有機相和浸出液在相比O/A為1:1的條件下，進行六級逆流萃取，得到負載有機相和萃余液；其中萃余液含有未被萃取的銣等有價金屬，可作為資源進一步分離回收；

(3)第一段反萃取：經萃取的負載有機相，以NaCl溶液為反萃劑進行反萃，得到第一段反萃液；

(4)第二段反萃取：經第一段反萃后的有機相以硝酸鈉溶液為反萃劑進行反萃，得到第二段反萃液；

(5)將步驟(3)得到的第一段反萃液通過硫化鈉沉淀后，得到銀鉛沉淀產品，母液作為第一段反萃取的反萃劑重復利用；

(6)將步驟(4)得到的第二段反萃液通過氫氧化鈉沉淀后，得到鎵鐵沉淀產品，母液作為第二段反萃取的反萃劑重復利用。

進一步，步驟(1)中，以體積百分比濃度為30％的三(辛-癸)烷基叔胺和體積百分比濃度為20％的磷酸三丁酯為萃取劑，以磺化煤油為稀釋劑，以濃度為4mol/L的鹽酸為酸化劑，按相比O/A為1:1進行逆流二級酸化，酸化混合時間3min，得到酸化后有機相和余酸。其中余酸調酸至4mol/L，可作為酸化劑回收利用。

進一步，步驟(2)中的萃取混合時間為3min。

進一步，步驟(3)中，經萃取的負載有機相，以濃度為6mol/L NaCl為反萃劑進行反萃，反萃相比O/A＝2:1，反萃混合時間為3min，得到第一段反萃液。

進一步，步驟(4)中，以濃度為3mol/L的硝酸鈉溶液為反萃劑，按相比O/A為1:1反萃經第一段反萃后的有機相，反萃混合時間為5min，得到第二段反萃液。

相比于現有技術，本發明利用溶劑萃取法分離溶液中的金屬離子，采用混合萃取劑三(辛-癸)烷基叔胺和磷酸三丁酯完全萃取浸出液中稀貴金屬銀、鎵以及常規金屬鐵、鉛、鋅，經過一段萃取和兩段反萃取流程分離銀和鎵，并通過沉淀，最終得到高品位的銀鉛沉淀產品和鎵鐵沉淀產品，并實現廢水的循環使用，具有顯著的經濟價值和環境效益。

附圖說明

圖1是本發明所述的鉛鋅尾礦浸出液分離富集處理工藝的工藝流程圖