[發(fā)明專利]金屬鎳基底上制備高密集微細(xì)鎳圓柱陣列的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510969313.2
• 申請日: 2015-12-21
• 公開（公告）號: CN105603468B
• 公開（公告）日: 2018-08-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜立群;趙明;陶友勝;羅磊;李慶峰;鮑其雷
• 申請（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號: C25D1/00
• 分類號: C25D1/00
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專利中心 21200
• 代理人: 趙連明

1.在金屬鎳基底上制備高密集型微細(xì)鎳圓柱陣列的方法，烘箱，超聲清洗機(jī)、顯影液及其容器；包括在金屬鎳基底上，經(jīng)過兩次勻膠、曝光及超聲顯影工藝制作SU-8膠模(3)，再通過超聲電鑄鎳、研磨、煮酸工藝實(shí)現(xiàn)圓柱陣列的制作；最后通過退火工藝去除圓柱陣列(2)的殘余應(yīng)力；具體步驟如下：

步驟一，鎳基板預(yù)處理:首先使用研磨拋光機(jī)對金屬鎳基板進(jìn)行研磨拋光處理，去除表面缺陷獲得鏡面鎳基板(1)，鎳基板(1)表面粗糙度小于0.04μm；然后使用丙酮棉球擦拭，接著依次使丙酮、乙醇溶液對鎳基板(1)進(jìn)行超聲清洗；超聲清洗后使用去離子水沖洗，沖洗干凈后吹干，最后放入烘箱中烘干備用；

步驟二，SU-8膠模制作：兩次甩膠工藝在臺式勻膠機(jī)上進(jìn)行，通過設(shè)置不同的轉(zhuǎn)速、時(shí)間來得到厚度不同的兩層SU-8膠模，其中第一層SU-8膠模生成后，經(jīng)過自平整、進(jìn)行第一次前烘；然后是第二次甩膠，第二次甩膠是為了讓SU-8膠模(3)表面更加平整，并進(jìn)行第二次前烘；然后，在曝光機(jī)上用帶有預(yù)設(shè)圓柱陣列圖案的掩膜板(4)對SU-8膠模(3)曝光，曝光后對SU-8膠模(3)進(jìn)行后烘；之后，將SU-8膠模(3)浸入盛有SU-8顯影液的容器內(nèi)進(jìn)行顯影，顯影在超聲環(huán)境下進(jìn)行，最終得到可用于超聲電鑄的SU-8膠模結(jié)構(gòu)(3)；

步驟三，超聲微電鑄鎳：采用無背板工藝在鎳基板(1)上直接進(jìn)行圓柱陣列的電鑄；電鑄過程在有電鑄液的超聲環(huán)境中進(jìn)行，同時(shí)施加陰極移動(dòng)和循環(huán)過濾；電鑄后生成圓柱陣列(2)；

步驟四，研磨：通過一般的研磨工藝去除圓柱陣列(2)表面的缺陷獲得平整表面；

步驟五，去除SU-8膠：將待去膠的鎳基板(1)和圓柱陣列(2)放入煮沸的濃硫酸中，待SU-8膠模(3)全部溶解后取出，使用去離子水清洗后得到圓柱陣列(2)和鎳基板(1)；

步驟六，真空退火：對去膠后的圓柱陣列(2)和鎳基板(1)進(jìn)行高溫真空退火。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在金屬鎳基底上制備高密集型微細(xì)鎳圓柱陣列的方法，其特征在于，曝光過程中掩膜板(4)和膠模接觸，通過曝光工藝將掩膜板(4)上的圖形轉(zhuǎn)移到SU-8膠模上，掩膜板(4)的圖案不局限于圓形陣列，可以是橢圓陣列。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在金屬鎳基底上制備高密集型微細(xì)鎳圓柱陣列的方法，其特征在于，步驟二中的輔助顯影的超聲頻率為120KHz,功率為80-150W。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在金屬鎳基底上制備高密集型微細(xì)鎳圓柱陣列的方法，其特征在于，步驟六中退火時(shí)絕對真空度為10^-3Pa，溫度為350～400℃，退火時(shí)間2-2.5h，然后隨爐冷卻。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在金屬鎳基底上制備高密集型微細(xì)鎳圓柱陣列的方法，其特征在于，步驟三中超聲電鑄超聲頻率為120KHz，功率為100W-200W。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在金屬鎳基底上制備高密集型微細(xì)鎳圓柱陣列的方法，其特征在于，步驟三中電鑄液配方為：氨基磺酸鎳365～375g/L、氯化鎳6～10g/L、硼酸55～60g/L；微電鑄鎳工藝條件為：pH值3.9～4.1、溫度48℃～52℃、電流密度0.5～1A/dm²。