[發明專利]一種三甲基氧膦的合成方法

有效

• 申請號: 201510969228.6
• 申請日: 2015-12-22
• 公開（公告）號: CN105566388B
• 公開（公告）日: 2017-12-19
• 發明（設計）人: 劉玉真;劉玉強;黃守超;李章波;劉乾;劉陽升
• 申請（專利權）人: 山東維天精細化工科技有限公司
• 主分類號: C07F9/53
• 分類號: C07F9/53
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所37218
• 代理人: 葉平平

1.一種三甲基氧膦的合成方法，其特征在于，包括步驟：

1）甲基氯化鎂的制備

在惰性氣體保護下，向盛有1mol鎂屑的反應容器中加入混合溶劑30-60mL，并加入溴乙烷0.5-1.5 mL，加熱至40-60℃后，向反應容器中緩慢通入0.2-0.3mol氯甲烷，通畢，開動攪拌并繼續加入混合溶劑400-500 mL；保持45-50℃，繼續通入0.68-0.82 mol氯甲烷，通完后，于40-60℃下攪拌1-3小時，得甲基氯化鎂；所述混合溶劑為甲苯和四氫呋喃的混合溶劑，甲苯與四氫呋喃的體積比為1:1-3:1；

2）三甲基氧膦的制備

待步驟1）所得反應液冷卻至0-10℃時，加入1-3g無水氯化銅，然后緩慢滴入0.3-0.35mol三氯氧磷，滴完后攪拌1-3小時，然后加150-250 mL水和7-13 mL質量分數為35%的鹽酸，靜置1-3小時后，分出氯化鎂水液，油層減壓蒸餾，待蒸出3/4-4/5的液體時，降溫結晶，過濾干燥得三甲基氧膦。

2.如權利要求1所述三甲基氧膦的合成方法，其特征在于：所述混合溶劑中，甲苯與四氫呋喃的體積比為2:1。

3.如權利要求1所述三甲基氧膦的合成方法，其特征在于：所述惰性氣體為氮氣。