[發(fā)明專利]石墨烯負載納米鎳粒子和鈀粒子的復(fù)合材料及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510965132.2
• 申請日: 2015-12-21
• 公開（公告）號: CN105597779A
• 公開（公告）日: 2016-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 原建光;李李泉;武英;朱云峰;況春江;周少雄
• 申請（專利權(quán)）人: 安泰科技股份有限公司
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89
• 代理公司: 北京五洲洋和知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11387
• 代理人: 劉春成;榮紅穎

1.一種石墨烯負載納米鎳粒子和鈀粒子的復(fù)合材料，其特征在于，所述 復(fù)合材料是在石墨烯表面上負載有形貌規(guī)整、粒徑分布均勻的納米鎳粒子和 納米鈀粒子，其中，在所述復(fù)合材料中，所述石墨烯的質(zhì)量百分比為 40％～80％，所述納米鎳粒子的質(zhì)量百分比為10％～30％，所述納米鈀粒子的 質(zhì)量百分比為10％～30％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合材料，其特征在于，在所述復(fù)合材料中， 所述納米鎳粒子與所述石墨烯的質(zhì)量比為0.125-0.8:1；優(yōu)選地，在所述復(fù)合 材料中，所述納米鎳粒子與所述納米鈀粒子的質(zhì)量比為1:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合材料，其特征在于，在所述復(fù)合材料中， 所述納米鎳粒子的平均粒度為20-28nm，所述納米鈀粒子的平均粒度為 6-14nm。

4.權(quán)利要求1至3任一所述的石墨烯負載納米鎳粒子和鈀粒子的復(fù)合材 料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一，石墨烯負載納米鎳粒子粉末的制備；

步驟二，首先，將所述石墨烯負載納米鎳粒子粉末和有機溶劑形成的溶 液與Pd源溶液共混并調(diào)節(jié)pH值至10-14，從而得到共混液；然后，將所述 共混液在110-140℃條件下回流5-7h，之后將得到的回流產(chǎn)物抽濾，再對抽 濾后得到的固體產(chǎn)物進行洗滌、干燥處理，得到所述石墨烯負載納米鎳粒子 和鈀粒子的復(fù)合材料。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟一中，所述 石墨烯負載納米鎳粒子粉末的制備包括如下步驟：

S1，將石墨烯粉末加入濃HNO₃溶液中，在130-170℃下回流4-8h，冷 卻后將得到固體產(chǎn)物洗滌至中性并烘干，得到功能化石墨烯粉末；

S2，先將所述功能化石墨烯粉末與Ni源混合，再加入到分散劑中，超 聲混合均勻后烘干；然后將烘干后的粉末在氬氣氣氛中進行煅燒處理，再在 氫氣氣氛中進行還原處理，最后自然冷卻至室溫，得到所述石墨烯負載納米 鎳粒子粉末。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述Ni 源中的Ni與所述功能化石墨烯粉末的質(zhì)量比為0.125-0.8:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述分散 劑為丙酮或乙醇。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述煅燒 處理的溫度為350-450℃、時間為3-5h；所述還原處理的溫度為400-500℃、 時間為3-5h；優(yōu)選地，所述煅燒處理的溫度為380-420℃，所述還原處理的 溫度為430-470℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述有機 溶劑為乙二醇、甲醛、乙醇和丙三醇中的至少一種；優(yōu)選地，所述Pd源為 PdCl₂、Pd(NO₃)₂和PdSO₄中的至少一種；所述Ni源為Ni(NO₃)₂·6H₂O。

10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟二中， 所述共混液的pH值為10-12；所述回流的溫度為120-130℃；所述干燥處理 的溫度為80-90℃，干燥時間為6-8h。