[發明專利]消除炭黑或石墨在聚苯乙烯保溫材料合成中阻聚效應的原位微膠囊方法

有效

• 申請號: 201510964905.5
• 申請日: 2015-12-18
• 公開（公告）號: CN105504115B
• 公開（公告）日: 2018-05-18
• 發明（設計）人: 宋光森;閆俊濤;王春蕾;李建芬;范國枝;柴波;費會
• 申請（專利權）人: 武漢輕工大學
• 主分類號: C08F112/08
• 分類號: C08F112/08;C08F2/18;C08F2/44;C08K9/10;C08K3/04;C08J9/20;C08L25/06;B01J13/02
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 楊立

1.一種消除炭黑或石墨在聚苯乙烯保溫材料合成中阻聚效應的原位微膠囊方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)微膠囊炭黑或石墨的制備

1a)油相配料：以10～100ml有機溶劑為基準，加入分散劑0.05～1.0g，溶解后，再加入0.05～10.0g炭黑或石墨或兩者的復合，在超聲波清洗器中超聲分散5.0～20.0min，再溶解1.0～20.0g廢聚苯乙烯材料，再在超聲波清洗器中超聲分散5.0～20.0min，得到油相，所述的廢聚苯乙烯材料為廢聚苯乙烯發泡材料或廢聚苯乙烯注塑材料中的任意一種；

1b)水相配料：向30～500ml去離子水中加入質量百分濃度為0.1～1.0％的第一表面活性劑的水溶液1.0～10.0ml，再加入質量百分濃度為2.0～6.0％的水溶性高分子穩定劑的水溶液4.0～10.0ml，攪拌分散，得到水相，并將所述水相與所述油相混合；

1c)超聲化學法制備微膠囊乳液：將超聲探頭放置于油相-水相界面，超聲輻射乳化2.0～15.0min，制備得到微膠囊化炭黑或石墨乳液；

1d)溶劑蒸餾與微膠囊固化：將所述的微膠囊化炭黑或石墨乳液轉移到四口圓底燒瓶中，安裝頂置式機械攪拌裝置，并連接冷凝蒸餾回收裝置，攪拌速度為100～400轉/分，水浴加熱，以0.2～0.6℃/min的升溫速率，升溫至所述有機溶劑的沸點，并保溫30～50min，蒸餾回收有機溶劑，固化得到微膠囊化炭黑或石墨，停止加熱，冷卻、抽濾、去離子水洗滌、干燥即得微膠囊化炭黑或石墨；

2)含有微膠囊炭黑或石墨的聚苯乙烯保溫材料的合成

在高壓反應釜中加入蒸餾水300～500ml、第二表面活性劑0.01～0.03g、無機懸浮穩定劑1.0～3.0g和質量百分濃度為6.0～12.0％的高分子懸浮穩定劑25.0～50.0ml，攪拌分散4.0～10.0min，轉速為100～350rpm，然后將單體相加入到高壓反應釜中，通入氮氣排除反應釜中的空氣，攪拌速度為120～350rpm，以0.5℃/min的升溫速率升溫至84.0～91.0℃，第一次添加無機懸浮穩定劑0.8～4.0g，反應2.0～3.0h后，第二次添加無機懸浮穩定劑0.8～4.0g，繼續聚合反應2.5～3.5h，通過加料口加入6.0～16.0ml戊烷，以0.1～0.6℃/min的升溫速率升溫至114～120℃，保溫反應5.0～6.0h，復合珠粒硬化，冷卻洗滌得到含有微膠囊炭黑或石墨的可發泡聚苯乙烯復合珠粒，經水蒸氣加壓發泡得到含有微膠囊炭黑或石墨的聚苯乙烯保溫材料，其中，所述單體相包括0.9～3.0g的油溶性中溫和高溫復合引發劑體系、2.0～5.0g的有機阻燃劑、80～200ml的單體苯乙烯和0.5～6.0g的所述微膠囊化炭黑或石墨。

2.根據權利要求1所述的消除炭黑或石墨在聚苯乙烯保溫材料合成中阻聚效應的原位微膠囊方法，其特征在于，步驟1a)中：

所述的有機溶劑為乙酸乙酯、氯仿或丙酮三者中的任意一種；

所述的分散劑為聚乙烯吡咯烷酮K30或聚乙烯吡咯烷酮K90中的一種；

所述的炭黑的粒徑為0.01～2.0um，所述的石墨的粒徑為0.1～48.0um。

3.根據權利要求2所述的消除炭黑或石墨在聚苯乙烯保溫材料合成中阻聚效應的原位微膠囊方法，其特征在于，步驟1b)中：

所述的第一表面活性劑為陰離子表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉、非離子表面活性劑烷基酚聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚或吐溫中的任意一種；

所述的水溶性高分子穩定劑為聚乙烯醇、明膠、羥甲基纖維素或羥乙基纖維素中的任意一種。

4.根據權利要求3所述的消除炭黑或石墨在聚苯乙烯保溫材料合成中阻聚效應的原位微膠囊方法，其特征在于，步驟1c)中：

所述的乳化方式為超聲探頭乳化法，超聲模式為間歇式超聲模式，超聲探頭的功率為100～1000W。

5.根據權利要求4所述的消除炭黑或石墨在聚苯乙烯保溫材料合成中阻聚效應的原位微膠囊方法，其特征在于，步驟2)中：

所述的第二表面活性劑為陰離子表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉、非離子表面活性劑烷基酚聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚或吐溫中的任意一種；

所述的無機懸浮穩定劑為活性磷酸三鈣、滑石粉、高嶺土或硫酸鋇中的任意一種或兩種；

所述的高分子懸浮穩定劑為聚乙烯醇、明膠、羥甲基纖維素或羥乙基纖維素的水溶液中的任意一種或兩種；

所述的油溶性中溫和高溫復合引發劑體系中，中溫引發劑和高溫引發劑的重量比為3:1，中溫引發劑為油溶性過氧化二苯甲酰或偶氮二異丁腈，高溫引發劑為油溶性過氧化二異丙苯或過氧化苯甲酸叔丁酯；

所述的阻燃劑為十溴二苯醚或六溴環十二烷中的任意一種或兩者復合。