[發明專利]類碳化硼相-碳化硅或類碳化硼相-碳化硅-碳化硼復相陶瓷材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201510963722.1
• 申請日: 2015-12-18
• 公開（公告）號: CN105622102A
• 公開（公告）日: 2016-06-01
• 發明（設計）人: 李曉光;余明先;張景賢;姚秀敏;陳忠明;劉學建;黃政仁;江東亮
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C04B35/563
• 分類號: C04B35/563;C04B35/573
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優麗

1.類碳化硼相-碳化硅或類碳化硼相-碳化硅-碳化硼復相陶瓷，其特征在于，所述復相陶瓷包括由碳化硼和Si粉高溫反應形成的類碳化硼相和碳化硅相，所述類碳化硼相的化學組成為B₁₂(B,C,Si)₃，所述復相陶瓷中類碳化硼相的體積分數為40～90%。

2.根據權利要求1所述的復相陶瓷，其特征在于，所述復相陶瓷還包括碳化硼相，所述復相陶瓷中碳化硼相的體積分數為0～10%。

3.根據權利要求1或2所述的復相陶瓷，其特征在于，所述復相陶瓷的密度為2.55～3.00g/cm³。

4.一種權利要求1～3中任一項所述的復相陶瓷的制備方法，其特征在于，包括：

配制碳化硼10～90wt%，Si粉90～10wt%，各組分質量百分比和為100%，均勻混合并干燥，將所得產物在惰性氣氛、還原性氣氛或真空氣氛中，以1～50℃/min的升溫速率升溫到1410～2100℃，保溫時間為0.5～12小時，優選0.5～7小時，以1～50℃/分鐘降溫速率降至室溫或隨爐冷卻至室溫；

將所得粉體經過高能球磨或砂磨，而后進行酸洗2～5次，酸洗后按順序進行離子水、酒精、甲醇各清洗2～5次，待烘干后即可得到高純的復相陶瓷粉體；

將所得復相陶瓷粉體與燒結助劑混合，經成型得到陶瓷坯體；

所得陶瓷坯體低溫脫粘后，燒結制得所述復相陶瓷。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述碳化硼純度在95wt%以上，平均粒徑范圍為0.1～100微米，優選0.1微米，Si粉純度在99%以上，平均粒徑范圍為1微米～1毫米，優選1微米。

6.根據權利要求4或5所述的制備方法，其特征在于，所述酸洗所用的酸為HF外、還有H₂SO₄、HNO₃、和HCl中的至少一種。

7.根據權利要求4～6中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述燒結助劑為炭黑、石墨烯、碳納米管、碳的有機前驅體、金屬的碳化物、硼化物、氮化物、硅化物和氧化物中的至少一種，與所述燒結助劑與復相陶瓷粉體質量比為（0.001～0.05）:1。

8.根據權利要求4～7中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述脫粘是在真空氣氛或惰性氣氛下進行，溫度為900～1200℃。

9.根據權利要求4～8任一項所述的制備方法，其特征在于，所述坯體的燒結方式為高溫無壓燒結、熱壓燒結或等靜壓燒結；所述高溫無壓燒結的工藝參數為：以1～50℃/min升溫速率升溫至1800～2300℃，保溫時間為1～24小時，以1～50℃/min降溫速率降至室溫或隨爐冷卻至室溫；所述熱壓燒結的工藝參數為：壓力范圍5～100MPa，以1～50℃/min升溫速率升溫至1700～2300℃，保溫時間為1～24小時，以1～50℃/min降溫速率降至室溫或隨爐降溫；所述等靜壓燒結的工藝參數為：壓力范圍5～100MPa，以1～50℃/min升溫速率升溫至1700～2300℃，保溫時間為1～24小時，以1～50℃/min降溫速率降至室溫或隨爐冷卻至室溫。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述坯體的燒結氛圍為惰性氣氛或還原性氣氛。