[發明專利]一種三維枝狀結構TiO2陣列的制備方法在審
| 申請號： | 201510959602.4 | 申請日： | 2015-12-21 |
| 公開（公告）號： | CN105540655A | 公開（公告）日： | 2016-05-04 |
| 發明（設計）人： | 徐芳;白丹丹;陳會敏;梅晶晶;蔣凱;高志勇;武大鵬 | 申請（專利權）人： | 河南師范大學 |
| 主分類號： | C01G23/053 | 分類號： | C01G23/053 |
| 代理公司： | 新鄉市平原專利有限責任公司 41107 | 代理人： | 路寬 |
| 地址： | 453007 河*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 三維 結構 tio sub 陣列 制備 方法 | ||
技術領域
本發明屬于微納米材料的合成技術領域，具體涉及一種三維枝狀結構TiO2陣列的制備方法。
背景技術
隨著近代工業的發展，化石燃料的消耗越來越多，給地球和環境帶來了不同程度的破壞。隨著化石燃料的枯竭和對環境保護的要求，對清潔能源的需求越來越迫切。利用太陽能的太陽能電池、光電化學分解水制氫是目前最具活力的研究領域。自從1972年日本學者Fujishima和Honda采用單晶n-TiO2進行太陽能光催化分解水制氫的成功，揭開了TiO2作為光電化學分解水光陽極的序幕。TiO2作為光電化學分解水的光陽極材料需要具有較大的比表面積、較高的光生電荷傳輸速率以及較多的表面活性位點。
傳統的TiO2納米材料，常用的有TiO2納米顆粒膜、多孔膜、納米棒陣列和納米管陣列等。納米顆粒膜和多孔膜由于過多的界面和缺陷，易于捕獲光生電荷，不利于光生電荷的傳輸；納米棒或納米管陣列比表面積較小，對入射光的捕獲能力相對比較差。
公開號為CN104310794A的中國專利公開了一種三維納米棒花結構的多孔TiO2納米晶薄膜、制備方法及應用，制得的多孔TiO2納米晶薄膜是納米棒和納米花的雙層結構，該結構可以增加光散射，提高對入射光的吸收，但是由于納米花和納米棒直接的接觸不夠緊密，不利于光生電荷的傳輸。
發明內容
本發明解決的技術問題是提供了一種具有較高光吸收和光生電荷傳輸效率的三維枝狀結構TiO2陣列的制備方法。
本發明為解決上述技術問題采用如下技術方案，一種三維枝狀結構TiO2陣列的制備方法，其特征在于具體步驟為：
（1）將24mL去離子水和24mL質量濃度為37%的濃鹽酸混合均勻后加入0.8mL鈦酸四丁酯，攪拌至溶液澄清制得前驅物溶液，將所得的前驅物溶液轉移至水熱反應釜中，并放入潔凈的FTO，然后于150℃水熱反應10~20h，自然冷卻至室溫，取出樣品，沖洗干凈后烘干，再置于馬弗爐中于450℃煅燒30min制得四方TiO2納米棒陣列；
（2）將10mL去離子水和100μL質量濃度為37%的濃鹽酸混合均勻后加入50~100μL三氯化鈦，混合均勻后轉移至水熱反應釜中，將步驟（1）所得的四方TiO2納米棒陣列放入水熱反應釜中于80~120℃水熱反應15~60min，自然冷卻至室溫，取出樣品，沖洗干凈后烘干，然后置于馬弗爐中于450℃煅燒30min制得三維枝狀結構TiO2陣列。
本發明所述的三維枝狀結構TiO2陣列是以長度為3~4μm、寬度為100~200nm的四方TiO2陣列為主干，以長度為100~200nm、寬度為30~50nm的TiO2短棒為枝干的三維TiO2陣列。
與現有技術相比，本發明第一步在FTO基底上直接生長四方TiO2納米棒陣列，FTO與TiO2納米棒直接接觸，減小接觸電阻，利用光生電子的傳輸；第二步利用TiCl3作為鈦源，大量Cl-吸附到（110）晶面上，抑制了（110）晶面的生長速率，促使金紅石晶體在（001）方向上生長而形成三維TiO2陣列。利用兩步水熱法合成三維TiO2陣列，具有成本低、環境友好和便于推廣等優點。此外，最終產物具有較高的光吸收和光生電荷傳輸效率，作為光電化學分解水的光陽極與四方TiO2納米棒陣列相比表現出優異的性質。
附圖說明
圖1是本發明實施例1制得的四方TiO2納米棒陣列的場發射掃描圖片；
圖2是本發明實施例1制得的三維枝狀結構TiO2陣列的場發射掃描圖片；
圖3是本發明實施例1制得的三維枝狀結構TiO2陣列的X射線衍射圖譜；
圖4是本發明實施例1制得的四方TiO2納米棒陣列和三維枝狀結構TiO2陣列在模擬太陽光照射下的光電流-電壓曲線。
具體實施方式
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