[發明專利]氯化銨改性蜜胺樹脂脫色劑的制備方法

在審

• 申請號: 201510958878.0
• 申請日: 2015-12-18
• 公開（公告）號: CN105600901A
• 公開（公告）日: 2016-05-25
• 發明（設計）人: 田一梅;宋雅榮;李想
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C02F1/56
• 分類號: C02F1/56;C02F1/54;C02F1/52
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 張宏祥

技術領域

本發明涉及一種再生水脫色處理技術，特別涉及一種新型有機絮凝脫色劑‐氯化銨改性 蜜胺樹脂的制備方法。

背景技術

隨著水資源短缺問題的日益突出和人們環保意識的不斷增強，城市污水再生利用的規 模呈現出迅速發展的態勢，逐漸成為公認的城市第二水資源。

目前，我國再生水主要來源于城市污水處理廠二級出水，其色度在40度以下時方可達 標排放。但是，當上游工業廢水未達標排放、污水廠二級出水色度偏高時，極易導致再生 水廠進水色度較高，有時甚至在100度以上，而再生水廠現行工藝難以將色度降低至滿足 出水標準，這將會引起人們感觀上的不悅、影響再生水的使用。另一方面，傳統的脫色劑 很少針對再生水的處理，并且其絮凝性往往較差、難于澄清，不能兼具處理效果好與成本 低廉等需求。

當前，對于以雙氰胺-甲醛樹脂為主體的脫色劑研究起步較早，向其中添加改性劑以促 進絮體形成的研究較為廣泛，而對蜜胺樹脂(即三聚氰胺-甲醛樹脂)的絮凝脫色作用研究 尚為空白。

發明內容

本發明的目的，是針對目前常用水處理脫色劑的處理效率低、成本偏高、絮凝性較差 等問題，提出一種性能優良的新型再生水處理脫色劑及其制備方法。該脫色劑制備過程簡 單、脫色效果及穩定性較好、成本較低，有利于實現對再生水的高效脫色處理。

本發明通過如下技術方案予以實現：

一種氯化銨改性蜜胺樹脂脫色劑的制備方法，具有如下步驟：

(1)采用一步法工藝：在反應器中加入質量份數為1～3的三聚氰胺、5～10的甲醛、 0.5～3的氯化銨、1～5的0.05mol/L的NaOH溶液，攪拌混合均勻；

(2)將步驟(1)攪拌混合均勻的溶液加熱至65～80℃，反應2.5～4小時；

(3)冷卻至室溫，制得氯化銨改性蜜胺樹脂脫色劑，即三聚氰胺-甲醛樹脂脫色劑。

所述步驟(1)在反應器中加入質量份數為1.2的三聚氰胺、7的甲醛、1的氯化銨、2 的0.05mol/L的NaOH溶液。

所述步驟(2)加熱溫度為70℃，反應時間為3小時。

本發明有益效果如下：

(1)氯化銨改性蜜胺樹脂具有良好的脫色效果。該脫色劑對酸性蘭47和活性紅13的 去除率超過50％，對酸性橙10的去除率接近50％，脫色效率較高。再生水廠的中試實驗表 明，以目視鉑鈷比色法進行色度衡量指標，當再生水進水色度為100-140度時，通過添加該 脫色劑可以使沉淀池出水色度低于50度，脫色效果明顯。配合后續的臭氧氧化及反滲透工 藝，再生水廠最終出水色度易于滿足回用標準。

(2)在相同的操作條件下，針對較高色度的再生水，氯化銨改性蜜胺樹脂脫色劑較傳 統的雙氰胺-甲醛樹脂脫色劑具有更好的脫色率，并且其除濁率更高，從而降低出水濁度。 本發明脫色率達65％，除濁率達62％。沉淀池出水濁度越低，后續膜過濾工藝的處理負荷 越小，不僅能夠防止過度的膜污染，同時也減少了反沖洗次數，延長過濾周期，這樣可以 為再生水廠節約運行成本。同時，較高的脫色率和除濁率可以相對減少后續臭氧氧化工藝 中的臭氧投加量，從而降低水廠運行成本。

(3)氯化銨改性蜜胺樹脂脫色劑對再生水中的常見因素，如水溫、pH等的變化不太 敏感，而其他傳統脫色劑的處理效果易隨條件變化而產生波動。相較于傳統脫色劑而言， 氯化銨改性蜜胺樹脂脫色劑的處理效果具有穩定性。

(4)氯化銨改性蜜胺樹脂脫色劑制備過程簡單，反應條件溫和，反應時間短。目前常 見的雙氰胺-甲醛等脫色劑大多制作工藝復雜，并且涉及多段升溫過程。該過程反應時間長 (4小時以上)，控溫操作嚴格，消耗了大量的人力物力。而本發明為一步式操作，直接升 到恒定溫度(最高為80℃)并持續較短時間(2.5-4小時)即可，其操作簡便，不僅縮短了 反應時間，而且降低了能量的損耗。

(5)氯化銨改性蜜胺樹脂脫色劑成本較低，具有經濟實用性。由于三聚氰胺的價格僅 為雙氰胺價格的一半，利用其制備脫色劑會降低投資成本，為其推廣奠定優勢。當脫色劑 與處理水的投加比例為0.10mL/L時，處理每噸(1m³)再生水，利用氯化銨改性蜜胺樹脂 脫色劑所增加的成本為0.14-0.30元，利用改性雙氰胺-甲醛樹脂脫色劑所增加的成本為 0.45-0.80元，可知前者更加經濟實用。本發明大規模應用時，處理成本還有降低的空間。