[發明專利]一種制備離子對色譜級試劑1-辛烷磺酸鈉的方法

在審

• 申請號: 201510958384.2
• 申請日: 2015-12-18
• 公開（公告）號: CN105461597A
• 公開（公告）日: 2016-04-06
• 發明（設計）人: 程俊;凌青
• 申請（專利權）人: 上海阿拉丁生化科技股份有限公司
• 主分類號: C07C303/44
• 分類號: C07C303/44;C07C309/04
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩

技術領域

本發明涉及一種高效液相色譜專用試劑，尤其是一種離子對色譜級試劑1- 辛烷磺酸鈉的制備工藝方法。

背景技術

離子對色譜法(Ion-pairChromatography)是高效液相色譜分析的一種。上世紀60 年代初期，Schill等人對離子對分離現象進行了系統研究。離子對試劑加入流動 相后，被測樣品離子在流動相中與離子對試劑反離子形成不帶電荷的中性離子 對，提高樣品離子在非極性固定相中溶解度，分配系數增加，組分保留時間變長， 從而顯著改善分離效果。離子對色譜因其快速簡便、靈敏度高、重復性好、分辨 率高等優點，在石油化工、環境地質、食品行業、醫藥衛生、質量檢測等眾多領 域應用廣泛。離子對色譜級1-辛烷磺酸鈉是高效液相色譜分析必不可少的專用試 劑。

目前公開方法多以溴代烷為原料，化學反應法制備離子對色譜級1-辛烷磺酸 鈉。如CN102351743、CN101693677以1-溴辛烷為原料，四丙基溴化銨等為催化劑， 通過磺化反應，制備離子對色譜級1-辛烷磺酸鈉。另外CN102050763公布了通過 溴代烷烴與亞硫酸鈉加熱至190-210℃高溫反應，進行離子對色譜級1-辛烷磺酸 鈉的制備。現有工藝方法雖能制備離子對色譜級1-辛烷磺酸鈉，但共同缺點，一、 工藝過程涉及化學反應，不環保。二、工藝繁瑣，設備投入大，不經濟。三、工 藝要求高，涉及催化劑甚至需高溫條件、生產周期長，不利于工業化生產。

發明內容

本發明針對現有技術的不足和缺陷，提出了一種制備離子對色譜級試劑1-辛 烷磺酸鈉工藝方法。本方法不涉及化學反應、工藝簡化、綠色環保、生產周期短、 成本低，易實現大規模生產。

為了達到上述目的，本發明提供了一種制備離子對色譜級試劑1-辛烷磺酸 鈉的方法，其特征在于，包括：

第一步、將原料1-辛烷磺酸鈉投入到去離子水中，加熱至70～90℃，攪拌 混合，連續攪拌20～50分鐘后過濾；

第二步、將所得濾液加入到精制劑中，將所得混合物攪拌30～60分鐘后冷 卻結晶，經過3～12個小時溫度降至2～5℃；

第三步、過濾分離，用精制劑洗滌晶體，濾餅壓干，干燥，即得離子對色譜 級1-辛烷磺酸鈉成品。

優選地，所述的第一步中的1-辛烷磺酸鈉原料為市售1-辛烷磺酸鈉，規格 含量為98％。

優選地，所述的第一步中的去離子水的用量為原料1-辛烷磺酸鈉質量的1～ 2倍。

優選地，所述的第二步及第三步中的精制劑為四氫呋喃。

優選地，所述的第二步中的精制劑的用量為原料1-辛烷磺酸鈉質量的3～6 倍。

優選地，所述的第三步中的干燥為室溫條件通風晾干產品。

優選地，所述的第三步中所用的精制劑的溫度為2～5℃。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

1、本發明通過對市售普通1-辛烷磺酸鈉進行精制提純，有效去除原料的高 紫外吸收雜質，制得離子對色譜級1-辛烷磺酸鈉，提供了一條利用普通1-辛烷 磺酸鈉直接制備離子對色譜級1-辛烷磺酸鈉的新途徑。

2、本發明提出的工藝方法，不涉及化學反應過程，有效避免了化學反應帶 來的環境問題，是一種制備離子對色譜級1-辛烷磺酸鈉的綠色方法。

3、本發明提出的制備方法，不涉及催化劑或高溫條件工藝新穎、操作簡便、 設備投入低，易實現規模化放大生產，是一種制備離子對色譜級1-辛烷磺酸鈉 的新的有效方法。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明 本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之 后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本 申請所附權利要求書所限定的范圍。本發明所用試劑和原料均市售可得。下列實 施例中未注明具體條件的實驗方法，按照常規方法和條件，或按照商品說明書選 擇。

實施例1

一種制備離子對色譜級試劑1-辛烷磺酸鈉的方法，具體步驟為：

第一步、將750g規格含量為98％的1-辛烷磺酸鈉原料投入到750ml去離子 水中，加熱至90℃恒定溫度，攪拌混合均勻，連續攪拌50分鐘后過濾；