[發明專利]一種水熱制備釩酸釹納米棒的方法

在審

• 申請號: 201510955930.7
• 申請日: 2015-12-17
• 公開（公告）號: CN105481012A
• 公開（公告）日: 2016-04-13
• 發明（設計）人: 田俐;趙瑞妮;王金晶;王會鋒;李斐
• 申請（專利權）人: 湖南科技大學
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所(普通合伙) 43108
• 代理人: 宋向紅

技術領域

本發明屬于無機納米材料制備技術領域，具體涉及一種水熱制備釩酸釹納 米棒的方法。

背景技術

釩酸釹，即NdVO₄，是一種重要的稀土釩酸鹽，通常屬于四方鋯石型結構， 氧的配位數為8，自身具有良好的光學性能和光催化性能。釩酸釹在常溫常壓 下為固體灰白色粉末，是一種非常重要的納米材料，在光、電、磁和催化等領 域都具有潛在的應用價值。

近年來，有關納米功能材料的研究發現，功能材料的微結構如粒徑尺寸、 維度、晶體形貌、結晶性、顆粒分散性等對器件的光、電、磁和催化性能及材 料的機械加工性能有很大影響。尤其是一維納米材料，如納米線、納米管、納 米棒，往往具有優異的電學、光學和磁學性能，因而存在廣泛的潛在應用前景。 采用簡便易工業化的合成方法制備顆粒細小、分散度高、尺寸均勻、形貌均一 的納米粉體，是制備高性能材料的前提。為了滿足人們對高性能材料需求，制 備功能材料超微粉體的新工藝不斷涌現。目前，制備NdVO₄的方法主要有超 聲法、模板法、水熱法、微波法、溶膠-凝膠法、復合熔鹽法等多種，如通過 超聲法使用CTAB和P123兩種不同的結構導向劑或微波法合成NdVO₄納米顆 粒，用(NH₄)_0.5V₂O₅納米線做模板劑水熱法合成了NdVO₄納米棒，通過復合熔 鹽法用NdCl₃·6H₂O和V₂O₅為原料合成NdVO₄納米線，通過溶膠-凝膠法用 多孔陽極氧化鋁(AAO)做模板合成了高度有序的NdVO₄納米管陣列等。但 是這些制備方法大多工藝較復雜，條件苛刻，能耗高，耗時長，環境不友好。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術中存在的上述缺陷，提供一種制備方法簡 單、條件溫和、成本低廉、環境友好、粒子純度高、晶形好且有較強調控粒子 大小能力的水熱制備釩酸釹納米棒的方法。

本發明的水熱制備釩酸釹納米棒的方法，包括如下步驟：

(1)首先，將Na₂EDTA水溶液與0.5mol/L的硝酸釹水溶液混合得到釹 的螯合物，其中硝酸釹和Na₂EDTA的摩爾比范圍為1:0.5～1:1.15；

(2)將偏釩酸銨和氫氧化鈉，溶于蒸餾水中，攪拌至完全溶解，制得0.5 mol/L的釩酸鈉溶液，其中加入的偏釩酸銨與步驟(1)中加入的硝酸釹的摩爾 比保持1:1，加入的氫氧化鈉與步驟(1)中加入的硝酸釹的摩爾比保持2:1；

(3)將步驟(2)所得混合液轉移到步驟(1)所得混合液中，調節pH值 到9～10，攪拌使其混合均勻，在180℃條件下水熱反應10～50h，即得到釩 酸釹納米棒；

其中，所述硝酸釹和釩酸鈉在混合后的溶液中的摩爾濃度均為0.5～1 mol/L。

進一步的優選方案是，步驟(1)所述硝酸釹和Na₂EDTA的摩爾比為 1:0.8～1:1.15。

進一步的優選方案是，步驟(3)所述水熱反應的pH值為9～9.5。

具體的，所述水熱反應是在帶有聚四氟乙烯內襯的高壓釜中進行。

本發明采用水熱法，通過加入常見的表面活性劑Na₂EDTA，得到產物純 度高、顆粒細小且分布均勻、形貌單一、分散性好的釩酸釹，在簡便易行的操 作條件下得到了釩酸釹納米棒。所得釩酸釹納米棒尺寸均勻，長度達1微米左 右，直徑約為38nm，其納米棒的直徑和長度可通過調節反應條件來很好的控 制。本發明具有綠色經濟、環境友好、低溫、不需煅燒可在溶液中直接得到產 物等優點，并且適用于工業化生產。

附圖說明

圖1為本發明實施例1至實施例5所制備的釩酸釹納米棒的XRD圖。

圖2為本發明實施例3所制備的釩酸釹納米棒的掃描電鏡照片(采用日 本電子株氏會社的JSM-6380LV型掃描電子顯微鏡，加速電壓20kV)。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明作進一步詳細的描述。

實施例1：