[發明專利]一種水性含氟聚合物分散乳液及其制備方法

有效

• 申請號: 201510955508.1
• 申請日: 2015-12-17
• 公開（公告）號: CN106893022B
• 公開（公告）日: 2019-01-22
• 發明（設計）人: 余金龍;汪仲權;曾波;張廷健;王先榮;龔蓉
• 申請（專利權）人: 中昊晨光化工研究院有限公司
• 主分類號: C08F214/24
• 分類號: C08F214/24;C08F214/22;C08F214/26;C08F214/28;C08F2/38
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君

1.一種水性含氟聚合物分散乳液的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)聚合

將去離子水、引發劑、乳化劑投入高壓釜中，并通入含氟混合單體至釜內達到一定壓力，進行聚合反應；

聚合過程中，連續加入pH調節劑，控制聚合體系pH在7～8之間；

2)濃縮

聚合反應結束后，向所得含氟聚合物分散乳液中加入表面活性劑，水浴濃縮；

濃縮過程中，繼續連續加入pH調節劑，保持濃縮體系pH 在7～8之間。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中，所述去離子水、乳化劑、引發劑的重量比為100：0.01～0.07：0.0001～0.05。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟1)中，所述去離子水、乳化劑、引發劑的重量比為100：0.06-0.07：0.0001-0.0002。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中，所述聚合反應壓力為1.0～5.0MPa。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟1)中，所述聚合反應壓力為1.5-3.0MPa。

6.根據權利要求1-5任一所述的方法，其特征在于，步驟1)中，所述含氟混合單體選自偏氟乙烯、三氟氯乙烯、全氟丙烯、四氟乙烯中的多種。

7.根據權利要求1-5任一所述的方法，其特征在于，步驟1)中，所述引發劑選自過硫酸鉀、過硫酸銨、過氧化二碳酸二異丙酯、叔丁基過氧化物中的一種或多種；

所述乳化劑選自全氟辛酸銨鹽、全氟辛酸鉀鹽、全氟辛酸鈉鹽中的一種或多種。

8.根據權利要求1-5任一所述的方法，其特征在于，步驟1)中，所述pH調節劑選自氨水、碳酸銨、四硼酸鈉、磷酸氫二鉀、磷酸氫二鈉中的一種。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，步驟1)中，所述pH調節劑選自碳酸銨、四硼酸鈉。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中，所述表面活性劑選自烷基酚聚氧乙烯醚；所述表面活性劑的用量為水重量的2％-3％。

11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，步驟2)中，所述表面活性劑選自NP12、TX100。

12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中，所述pH調節劑為氨水、碳酸銨、碳酸氫銨中的一種.

13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，步驟2)中，所述pH調節劑為碳酸氫銨。

14.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將去離子水、引發劑、乳化劑投入高壓釜中，并通入含氟混合單體、控制釜內氧含量小于50ppm；繼續通入相同比例的含氟混合單體至壓力為1.5-3.0MPa，在溫度70-90℃條件下進行聚合反應，并維持反應壓力不變；聚合過程中，連續加入碳酸銨/四硼酸鈉，控制聚合體系pH在7～8之間；

2)聚合反應結束后，向所得含氟聚合物分散乳液中加入烷基酚聚氧乙烯醚，水浴濃縮，得到固含量為35％～60％的含氟聚合物分散乳液；濃縮過程中，連續加入碳酸氫銨，保持濃縮體系pH 在7～8之間。

15.權利要求1-14任一所述方法得到的固含量為35％～60％的水性含氟聚合物分散乳液。