[發(fā)明專利]一種剝離型蒙脫土負(fù)載有機(jī)胺固化劑及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510955235.0
• 申請日: 2015-12-17
• 公開（公告）號: CN106893390B
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳航;王福會(huì);朱圣龍
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院金屬研究所
• 主分類號: C09D7/62
• 分類號: C09D7/62;C09D5/08;C09D163/00;C08G59/50;C09C1/40;C09C3/06
• 代理公司: 沈陽優(yōu)普達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種剝離型蒙脫土負(fù)載有機(jī)胺固化劑的應(yīng)用，其特征在于，第一步將100克陽離子交換容量為80meq/100g的蒙脫土加入10000克去離子水中于室溫?cái)嚢?4小時(shí)制備蒙脫土分散液，同時(shí)將180克氨基乙酸與等摩爾量的0.01mol/L鹽酸反應(yīng)制備季胺鹽，接著將季胺鹽加入蒙脫土分散液中于80℃反應(yīng)24小時(shí)，制備帶羧基官能團(tuán)的有機(jī)蒙脫土，反應(yīng)產(chǎn)物用蒸餾水反復(fù)洗滌、并離心或過濾，洗至硝酸銀溶液檢測至不含氯離子為止；產(chǎn)物烘干、粉碎保存在干燥器內(nèi)；第二步將帶羧基官能團(tuán)的有機(jī)蒙脫土、1克三乙胺為催化劑、200克二乙烯三胺在240℃反應(yīng)0.5小時(shí)后結(jié)束，產(chǎn)物用丙酮反復(fù)洗滌、并離心或過濾除去未反應(yīng)的游離有機(jī)物，得到剝離型蒙脫土負(fù)載有機(jī)胺固化劑，該固化劑烘干保存或在丙酮中保存；

將100克環(huán)氧當(dāng)量185～208 g.mol^-1的雙酚A型環(huán)氧樹脂、14克二甲苯、6克正丁醇投入至涂料研磨設(shè)備處理30分鐘，經(jīng)500目篩網(wǎng)過濾后即得到涂料的A組份，注入罐裝儲存；接著向涂料A組份中加入適量的剝離型蒙脫土負(fù)載有機(jī)胺固化劑，固化劑的加入量需保證剝離型蒙脫土負(fù)載有機(jī)胺固化劑的N-H摩爾量/A組份中環(huán)氧官能團(tuán)的摩爾量比例范圍在1：1～1.05：1之間，攪拌均勻后用噴槍將涂料涂裝于金屬試片表面，于室溫下固化一周。

2.一種剝離型蒙脫土負(fù)載有機(jī)胺固化劑的應(yīng)用，其特征在于，第一步將100克陽離子交換容量為160meq/100g的蒙脫土加入500克N，N-二甲基甲酰胺中于120℃攪拌0.5小時(shí)制備蒙脫土分散液，同時(shí)將2克氨基乙酸與等摩爾量的1mol/L鹽酸反應(yīng)制備季胺鹽，接著將季胺鹽加入蒙脫土分散液中于100℃反應(yīng)24小時(shí)，制備帶羧基官能團(tuán)的有機(jī)蒙脫土，反應(yīng)產(chǎn)物用N，N-二甲基甲酰胺反復(fù)洗滌、并離心或過濾，洗至硝酸銀溶液檢測至不含氯離子為止；產(chǎn)物烘干、粉碎保存在干燥器內(nèi)；第二步將帶羧基官能團(tuán)的有機(jī)蒙脫土、2克二環(huán)己基碳二亞胺、1克1-羥基苯并三唑、1克三乙烯四胺、500克二甲苯在室溫反應(yīng)12小時(shí)后結(jié)束，產(chǎn)物用二甲苯反復(fù)洗滌、并離心或過濾除去未反應(yīng)的游離有機(jī)物，得到剝離型蒙脫土負(fù)載有機(jī)胺固化劑，該固化劑烘干保存或在二甲苯中保存；其中，二環(huán)己基碳二亞胺、1-羥基苯并三唑?yàn)榇呋瘎?/p>

將100克環(huán)氧當(dāng)量200～220 g.mol^-1的脂肪族環(huán)氧樹脂、25克丙酮投入至涂料研磨設(shè)備處理30分鐘，經(jīng)300目篩網(wǎng)過濾后即得到涂料的A組份，注入罐裝儲存；接著向涂料A組份中加入適量的剝離型蒙脫土負(fù)載有機(jī)胺固化劑，固化劑的加入量需保證剝離型蒙脫土負(fù)載有機(jī)胺固化劑的N-H摩爾量/A組份中環(huán)氧官能團(tuán)的摩爾量比例范圍在1：1～1.05：1之間，攪拌均勻后用浸漬法將涂料涂裝于金屬試片表面，于室溫下固化一周。

3.一種剝離型蒙脫土負(fù)載有機(jī)胺固化劑的應(yīng)用，其特征在于，第一步將100克陽離子交換容量為120meq/100g的蒙脫土加入900克異丙醇、100克去離子水中于室溫?cái)嚢?4小時(shí)制備蒙脫土分散液，同時(shí)將180克氨基己酸與等摩爾量的0.1mol/L鹽酸反應(yīng)制備季胺鹽，接著將季胺鹽加入蒙脫土分散液中于80℃反應(yīng)6小時(shí)，制備帶羧基官能團(tuán)的有機(jī)蒙脫土，反應(yīng)產(chǎn)物用異丙醇反復(fù)洗滌、并離心或過濾，洗至硝酸銀溶液檢測至不含氯離子為止；產(chǎn)物烘干、粉碎保存在干燥器內(nèi)；第二步將帶羧基官能團(tuán)的有機(jī)蒙脫土、10克醋酸酐為催化劑、200克四乙烯五胺、300克二甲苯、100克異丙醇在140℃反應(yīng)8小時(shí)后結(jié)束，產(chǎn)物用二甲苯反復(fù)洗滌、并離心或過濾除去未反應(yīng)的游離有機(jī)物，得到剝離型蒙脫土負(fù)載有機(jī)胺固化劑，該固化劑烘干保存或在二甲苯中保存；

將100克環(huán)氧當(dāng)量185～195 g.mol^-1的酚醛環(huán)氧樹脂、14克二甲苯、6克異丙醇投入至涂料研磨設(shè)備處理20分鐘，經(jīng)180目篩網(wǎng)過濾后即得到涂料的A組份，注入罐裝儲存；接著向涂料A組份中加入適量的剝離型蒙脫土負(fù)載有機(jī)胺固化劑，固化劑的加入量需保證剝離型蒙脫土負(fù)載有機(jī)胺固化劑的N-H摩爾量/A組份中環(huán)氧官能團(tuán)的摩爾量比例范圍在1：1～1.05：1之間，攪拌均勻后用噴槍將涂料涂裝于金屬試片表面，于室溫下固化一周。