[發明專利]一種改性磁性水凝膠重金屬離子吸附劑的制備方法

在審

• 申請號: 201510948207.6
• 申請日: 2015-12-17
• 公開（公告）號: CN105561933A
• 公開（公告）日: 2016-05-11
• 發明（設計）人: 梅慶波;林大偉
• 申請（專利權）人: 梅慶波
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20;C02F103/28
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1.一種改性磁性水凝膠重金屬離子吸附劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）稱取50～100g木質素磺酸鈉倒入1L燒杯中，加入500～600mL去離子水，放置在磁力攪拌機上，以300～400r/min的轉速攪拌20～30min后移入布氏漏斗進行抽濾，得到濾液，向濾液中繼續滴加20～30mL質量濃度為80%的硫酸溶液；

（2）將滴加完硫酸后的混合液倒入2L容量瓶中，并連接冷凝回流裝置，將容量瓶移入油浴鍋中，升溫至100～120℃，回流1～2h后收集回流冷凝液，向冷凝液中加入5～10g氯化鈉，直至無沉淀物析出，將鹽析得到的沉淀物進行抽濾得固體物后放入烘箱在50～60℃下干燥1～2h，得脫糖純化木質素磺酸鈉；

（3）取3～5mg聚丙烯酰胺裝入帶有攪拌器、滴液漏斗和溫度計的三口燒瓶中，加入3～5g羧甲基纖維素、1～3g瓊脂和2～4g膠原蛋白，通過滴液漏斗向三口燒瓶中加入200～300mL去離子水，啟動攪拌器以300～400r/min的轉速攪拌10～20min；

（4）稱取5～10g上述制得的純化木質素磺酸鈉放入250mL燒杯中，加入150～200mL蒸餾水，用玻璃棒攪拌均勻后加入10～15g過硫酸鈉，繼續攪拌5～10min，制得改性液；

（5）向上述三口燒瓶中以10mL/min的速率通入氮氣，去除瓶內空氣，油浴升溫至70～80℃，啟動攪拌器邊攪拌邊將上述制得的改性液逐滴滴入燒瓶中，控制滴加速度使其10～20min內滴加完畢，再加入混合液總質量5～8%的過氧化鈉固體，設置攪拌轉速為900～1000r/min劇烈攪拌30～40min，形成大量氣泡，使水凝膠表面產生大量均勻氣孔；

（6）在1L的三口燒瓶中裝入200～300g上述制得的微孔水凝膠，加入400～500mL蒸餾水，以5mL/min的速率向燒瓶中通入氮氣30～40min后，再向其中加入2～3g硫酸亞鐵和1～3g氯化鐵粉末，啟動攪拌器以300～400r/min的轉速攪拌1～2h，再放入超聲振蕩儀超聲反應20～30min，加入10～20mL質量濃度為5%的氨水直至混合物pH為7～8，移入水浴鍋，加熱至60～70℃，保溫反應3～4h后，過濾得濾渣，用真空干燥器在40～50℃下干燥即得一種改性磁性水凝膠重金屬離子吸附劑。