[發明專利]一種以碳化鈣為原料制備石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201510947564.0
• 申請日: 2015-12-17
• 公開（公告）號: CN105439131B
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 陳慶;曾軍堂;葉任海;陳兵;廖大應
• 申請（專利權）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種以碳化鈣為原料制備石墨烯的方法，其特征在于具體步驟如下：

(1)將碳化鈣與表面活性劑按質量比50：（3~6）加入到密閉攪拌器中，溫度控制在60~100℃，攪拌速度控制在80~120rpm，反應5~10min，得到碳源前驅物；

(2)將累托石先用乙醇洗滌，然后與催化劑加入到額定功率為500~600w的微波器中處理3~5min，得到累托石負載催化劑模板，其累托石、催化劑質量比為8：（0.1~0.3）；

(3)將步驟（1）得到的碳源前驅物與步驟(2)所得到的累托石負載催化劑模板按質量比為1：( 3~4 )加入到密閉分散混合器中，溫度控制在60~80℃，以800~1000rpm速度分散混合，同時開啟真空負壓至5~10Mpa，分散10~20min，使碳源前驅物在真空壓力與吸附作用下在累托石層間插入并駐留，最終得到累托石層間碳源前驅物；

(4)在密閉干燥反應器中加入步驟(3)得到的累托石層間碳源前驅物，再加入混合酸，在氬氣80~100ml/min的保護下，同時使反應器升溫，溫度控制在800~1000℃，反應3~8h，自然冷卻至20℃，并用質量分數為30%~50%硝酸去除累托石，得到石墨烯初級產物；

(5)將步驟(4)得到的石墨烯初級產物，用堿液洗滌至中性，在干燥器中干燥得到層厚≤2nm的石墨烯。

2.如權利要求1所述的一種以碳化鈣為原料制備石墨烯的方法，其特征在于步驟(1)中所述的碳化鈣化學式為CaC2，屬四方晶系，純度≥ 99%，細度為500~5000目的碳化鈣粉末；所述的表面活性劑為失水山梨醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一種。

3.如權利要求1所述的一種以碳化鈣為原料制備石墨烯的方法，其特征在于步驟(2)中所述的催化劑為異丙醇鈦、硝酸錳、草酸亞鐵中的一種。

4.如權利要求1所述的一種以碳化鈣為原料制備石墨烯的方法，其特征在于步驟(4)中所述的混合酸為磷酸、檸檬酸、蘋果酸、酒石酸中任意兩種，并按質量比1：1混合，其檸檬酸含有結晶水，分子式為C₆H₈O₇·2H₂O，混合酸的用量按質量比混合酸：碳化鈣=（0.1~0.3）：2。

5.如權利要求1所述的一種以碳化鈣為原料制備石墨烯的方法，其特征在于步驟(1)中所述的密閉攪拌器為渦輪式攪拌器，其槳葉的外徑、寬度與高度的比例為21：6：5，渦輪在旋轉時造成高度湍動的徑向流動使碳化鈣與表面活性劑混合均勻。

6.如權利要求1所述的一種以碳化鈣為原料制備石墨烯的方法，其特征在于步驟(3)中所述的密閉分散混合器為三腔連續式渦旋氣流細化機，該機由機體、機架、喂料裝置、出料管、傳動裝置、高壓離心風機、旋風集料器組成，通過快速旋轉的葉輪產生的離心切向力，以及腔室內定刀的劇烈撞擊從而有效的使碳源前驅物插入累托石層間結構中。

7.如權利要求1所述的一種以碳化鈣為原料制備石墨烯的方法，其特征在于步驟(4)中所述的密閉干燥反應器為KCFD系列高壓反應釜，該反應釜由釜體、釜蓋、夾套、攪拌器、傳動裝置、軸封裝置、支承組成能在高溫高壓條件下進行反應。