[發(fā)明專利]一種二硫化鉬/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510947452.5
• 申請(qǐng)日: 2015-12-17
• 公開（公告）號(hào): CN105463831B
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉天西;顧華昊;左立增;樊瑋;黃云鵬;賴飛立
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 復(fù)旦大學(xué)
• 主分類號(hào): D06M11/53
• 分類號(hào): D06M11/53;D06M101/40
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;盛志范

1.一種二硫化鉬/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：通過靜電紡絲制備得到聚丙烯腈納米纖維膜，經(jīng)過溶液浸泡法在聚丙烯腈納米纖維上包裹氧化石墨烯，再通過高溫碳化制備得到石墨烯/碳納米纖維復(fù)合膜，最后通過一步水熱法在石墨烯/碳納米纖維復(fù)合膜上原位生長二硫化鉬納米片；具體步驟如下：

（1）將聚丙烯腈粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺溶劑中，持續(xù)攪拌，得到均一、粘稠的聚丙烯腈分散液；

（2）將得到的聚丙烯腈分散液進(jìn)行靜電紡絲，得到聚丙烯腈納米纖維膜；

（3）將聚丙烯腈紡絲膜在空氣氣氛下預(yù)氧化，得到預(yù)氧化后的聚丙烯腈納米纖維膜；

（4）將所得預(yù)氧化后的聚丙烯腈納米纖維膜在氧化石墨烯溶液里浸泡，得到聚丙烯腈納米纖維/氧化石墨烯復(fù)合膜；

（5）將所得聚丙烯腈納米纖維/石墨烯復(fù)合膜在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行高溫碳化，得到石墨烯/碳納米纖維復(fù)合膜；

（6）將鉬鹽和硫鹽溶于溶劑中，制備得到均一的鹽溶液；

（7）將步驟（6）得到的鹽溶液與石墨烯/碳納米纖維復(fù)合膜進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為180~240℃，反應(yīng)時(shí)間為10~24 h；得到二硫化鉬/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫化鉬/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟（2）所述的靜電紡絲，其工藝參數(shù)為：靜電場(chǎng)電壓15~25 kV，紡絲速度0.2~0.4 mmmin^-1，接收距離15~25 cm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫化鉬/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟（3）所述的預(yù)氧化過程中，升溫速率為1~2℃min^-1，預(yù)氧化的溫度為250~300℃，預(yù)氧化時(shí)間為1~2 h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫化鉬/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟（4）中所述的氧化石墨烯溶液的濃度為0.5~2mg mL^-1，浸泡時(shí)間為12~36 h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫化鉬/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟（5）所述的高溫碳化過程中，所述惰性氣體為高純氬氣或高純氮?dú)猓邷靥蓟瘻囟葹?00~1500℃，高溫碳化時(shí)間為1~3 h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫化鉬/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟（6）中，所述鉬鹽包括四水合鉬酸銨或硫代鉬酸銨；硫鹽包括硫脲或硫代鉬酸銨；鉬鹽的濃度范圍為3~30 mg mL^-1；硫鹽的濃度范圍為3~50 mg mL^-1；溶劑為水或N,N-二甲基甲酰胺。

7.一種由權(quán)利要求1-6之一所述制備方法制備得到的二硫化鉬/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料。

8.如權(quán)利要求7所述的二硫化鉬/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料作為高性能電催化材料以及作為鋰離子電池和太陽能電池的電極材料的應(yīng)用。