[發明專利]一種硒化鉬/多孔碳納米纖維復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201510947451.0
• 申請日: 2015-12-17
• 公開（公告）號: CN105597791B
• 公開（公告）日: 2018-10-16
• 發明（設計）人: 劉天西;顧華昊;左立增;黃云鵬;樊瑋;郜偉
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: B01J27/057
• 分類號: B01J27/057;B01J35/10;B01J35/06;C25B11/06;C25B1/04
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;盛志范

1.一種硒化鉬/多孔碳納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于：通過靜電紡絲制備得到聚苯乙烯/聚丙烯腈納米纖維膜，再經過高溫碳化除去造孔劑聚苯乙烯，得到多孔碳納米纖維膜，最后通過一步溶劑熱法在多孔碳納米纖維上原位生長硒化鉬納米片；具體步驟如下：

（1）將聚苯乙烯固體和聚丙烯腈粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺溶劑中，持續攪拌，得到均一、粘稠的聚苯乙烯/聚丙烯腈分散液；

（2）將得到的聚苯乙烯/聚丙烯腈分散液進行靜電紡絲，得到聚苯乙烯/聚丙烯腈納米纖維膜；

（3）將步驟（2）得到的聚苯乙烯/聚丙烯腈納米纖維膜在空氣氣氛下預氧化，得到預氧化后的聚苯乙烯/聚丙烯腈納米纖維膜；

（4）將預氧化后的聚苯乙烯/聚丙烯腈納米纖維膜在惰性氣體保護下進行高溫碳化，得到多孔碳納米纖維膜；

（5）將硒粉溶于水合肼中，加熱攪拌一段時間，使之分散均勻，得到硒粉分散液；

（6）將鉬酸鈉溶于微量水中，超聲分散均勻后，與步驟（5）中硒粉分散液混合；

（7）將多孔碳納米纖維膜浸入步驟（6）制備的混合液，通過溶劑熱反應，反應溫度為180~220℃，反應時間為10~24 h，得到硒化鉬/多孔碳納米纖維復合材料；

（8）將制備得到的硒化鉬/多孔碳納米纖維復合材料在高純氮氣中進行熱處理，以完善硒化鉬的晶體結構。

2.根據權利要求1所述的硒化鉬/多孔碳納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于步驟（1）中，聚丙烯腈與聚苯乙烯的質量比為（3~6）:1，固含量為8%~12%。

3.根據權利要求1所述的硒化鉬/多孔碳納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述的靜電紡絲的工藝參數為：靜電場電壓15~25 kV，紡絲速度0.2~0.4 mm min^-1，接收距離15~25 cm。

4.根據權利要求1所述的硒化鉬/多孔碳納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述的預氧化，溫度為250~300 ℃，預氧化時間為1~2 h。

5.根據權利要求1所述的硒化鉬/多孔碳納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于步驟（4）所述的高溫碳化過程中，所述惰性氣體為高純氬氣，高溫碳化溫度為800~1500℃，高溫碳化時間為1~3 h。

6.根據權利要求1所述的硒化鉬/多孔碳納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于步驟（5）所述的分散過程中，在加熱溫度為60-80℃下，硒粉分散在水合肼中，濃度為0.5-6mg/mL。

7.根據權利要求1所述的硒化鉬/多孔碳納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于步驟（6）中，鉬酸鈉與硒粉的摩爾比是1:1.8-2.2。

8.根據權利要求1所述的硒化鉬/多孔碳納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于步驟（8）中所述的熱處理，其升溫速度為1-10℃/min，熱處理溫度為400-500℃，保溫1-2 h。

9.一種由權利要求1-8之一所述制備方法制備得到的硒化鉬/多孔碳納米纖維復合材料。

10.如權利要求9所述的硒化鉬/多孔碳納米纖維復合材料可作為高性能電催化材料以及鋰離子電池和太陽能電池的電極材料。