[發明專利]一種制備孔隙均勻異型多孔鎢制品的方法有效
| 申請號: | 201510944267.0 | 申請日: | 2015-12-16 |
| 公開(公告)號: | CN105499574B | 公開(公告)日: | 2018-09-14 |
| 發明(設計)人: | 秦明禮;李睿;章林;陳鵬起;魯慧峰;陳錚;賈寶瑞;趙尚節;曲選輝 | 申請(專利權)人: | 北京科技大學 |
| 主分類號: | B22F3/11 | 分類號: | B22F3/11;B22F3/22;B22F1/00 |
| 代理公司: | 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237 | 代理人: | 張仲波 |
| 地址: | 100083*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 鎢粉 多孔鎢 基底 制備 陰極 制備技術領域 注射成形工藝 近球形粉末 窄粒度分布 熱處理 超細顆粒 多孔陰極 分級處理 分散處理 粉末粒度 復雜形狀 高溫合金 活性降低 孔隙分布 粒度分布 燒結過程 收縮變形 直接制備 注射成形 超細粉 高純鎢 氣流磨 團聚體 裝載量 振實 去除 凈化 | ||
1.一種制備孔隙均勻異型多孔鎢制品的方法,其特征在于具體工藝步驟為:
1)原料粉末:原料粉末為市售鎢粉,純度大于99.9%;
2)氣流磨分散并去除細粉:清洗氣流磨設備,打開主控預熱,充入純度高于99.9%的高純氮氣為工作氣,降低氧含量至0.1%,打開研磨閥,調節研磨壓力為0.75~1Mpa,加入高純鎢粉進入研磨腔研磨,使其團聚體打開,啟動分選輪,調節分選輪轉速為6000~10000rpm,收集分選出的超細顆粒鎢粉<2um;
3)氣流磨分級處理:分多次降低分選輪轉速為6000rpm至3000rpm,分批收集鎢粉;
4)粉末熱處理:將處理后的鎢粉在800~1200℃的溫度范圍內進行一次或多次熱處理;
5)喂料制備:將熱處理的鎢粉與有機物粘結劑混合均勻,并制成粒狀的喂料;
6)注射成形:將喂料在注射成形機上成形為所需形狀和尺寸的鎢坯體;
7)脫脂:采用溶劑脫脂和熱脫脂相結合的方法將成形坯中的粘結劑脫除,首先采用溶劑脫脂的工藝將一部分能夠溶解的組元脫除以形成一定的孔隙通道,溶劑采用三氯乙烯,浸泡時間為6-18h,然后再采用熱脫脂的方法將成形坯中剩余的粘結劑分解脫除,熱脫脂工藝制度為在純度高于99.9%的高純氫氣為流動氣氛下,以1℃/min升溫至300℃,保溫30~60min,接著以2℃/min升溫至420℃,保溫10~30min,再以5℃/min升溫至1200℃,保溫30~90min;
8)燒結:在純度高于99.9%的高純氫氣為保護氣氛下,將鎢脫脂坯在1700~2200℃的溫度下燒結60~240min,得到最終產品;
將市售鎢粉通過分散-去除鎢粉中超細粉末-分級處理后,得到的粉末呈單顆粒分散,粒度分布窄,經注射成形燒結后得到的多孔鎢制品孔隙分布均勻,由于粉末中超細粉預先被收集去除,燒結多孔鎢制品中幾乎不含閉孔;
由于通過氣流磨分散、氣流磨分級處理后的粉末呈窄粒度單顆粒分散,粉末橋接作用弱,為保證脫脂后鎢脫脂坯完好,適當增加粘結劑中的高聚物含量以起到脫脂過程中的支撐作用,步驟5)采用的粘結劑配比為:微晶蠟:50~60%,高密度聚乙烯:20~25%,聚丙烯:15~20%,硬脂酸:5~10%;
步驟4)在800~1200℃在高純氫氣氣氛保護下進行一次或多次熱處理,用以凈化鎢粉,去除內應力,降低粉末的活性;
喂料中粉末的體積分數為:60~70%,對于同一粒度粉末,通過不同燒結工藝燒結,經燒結后多孔鎢制品的孔隙率可控制在10~30%,對于不同粒度粉末,制備得到的粉末在相同孔隙率下孔徑大小不同,從而通過控制原始粉末粒度和燒結工藝可實現對所需孔隙率和孔徑的控制。
2.據權利要求1所述的制備孔隙均勻異型多孔鎢制品的方法,其特征在于:為增加多孔鎢制品的表面積,多孔鎢制品要做成帶有齒輪、溝槽、花紋復雜形狀。
3.根據權利要求1所述的制備孔隙均勻異型多孔鎢制品的方法,其特征在于:原料鎢粉粒度為3-8um。
4.根據權利要求1所述的制備孔隙均勻異型多孔鎢制品的方法,其特征在于:通過調節步驟3)中的分選輪轉速,可得到不同粒度范圍的窄粒度分布鎢粉。
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