[發(fā)明專利]粘土負載硫摻雜二氧化鈦可見光催化劑的合成方法及應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510943237.8
• 申請日: 2015-12-16
• 公開（公告）號: CN105536761A
• 公開（公告）日: 2016-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李驥;種欣睿;尹雙良;劉建國;孟慶宇;高煒
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西延長石油礦業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號: B01J21/16
• 分類號: B01J21/16;A62D3/17;A62D101/28
• 代理公司: 西安創(chuàng)知專利事務(wù)所 61213
• 代理人: 馮亮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光催化材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種粘土負載硫摻雜二氧 化鈦可見光催化劑的合成方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)

半導(dǎo)體光催化劑的研究工作，是近些年環(huán)境保護與修復(fù)的研究熱點， 其中二氧化鈦由于無毒性、化學(xué)和生物穩(wěn)定性好以及相對較高的反應(yīng)活 性，為最常用的光催化劑。然而，寬能帶(銳鈦礦3.2eV)導(dǎo)致的低可見 光催化活性、低比表面積導(dǎo)致的比較差的吸附能力限制了其大規(guī)模應(yīng)用。 研究表明，粘土負載是金屬氧化物等插入到硅酸鹽粘土層間形成的一種粘 土負載型多孔材料，該結(jié)構(gòu)可以有效的提升催化劑的吸附性能。通過引入 擁有大比表面積的粘土為載體，在社會的各個領(lǐng)域得到了廣大學(xué)者的關(guān) 注，尤其是在污水處理和工業(yè)催化方面受到青睞。雖然粘土礦物分布廣泛， 價格低廉，并且具有孔隙率高、耐熱性好、吸附性強等性能，但是單純負 載并未很好的解決可見光催化活性低的問題，如何提高可見光利用率仍然 是困擾光催化領(lǐng)域的重大問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種 粘土負載硫摻雜二氧化鈦可見光催化劑的合成方法。該方法通過硫摻雜進 入二氧化鈦帶隙使得二氧化鈦能夠被可見光激發(fā)，然后與有良好吸附性能 的粘土進行復(fù)合制備催化劑，制備的催化劑能夠?qū)梢姽猱a(chǎn)生響應(yīng)，具有 了可見光活性。另外，該方法以粘土為基體，和硫摻雜的二氧化鈦進行復(fù) 合，不但能增強催化劑對污染物的吸附能力，還能顯著提高催化劑的有效 活性位。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種粘土負載硫摻 雜二氧化鈦可見光催化劑的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將鈦酸正丁酯水解，然后向水解后的鈦酸正丁酯中加入二甲 基亞砜，攪拌均勻得到溶膠；所述二甲基亞砜的摩爾量為鈦酸四丁酯摩爾 量的1％～5％；

步驟二、將粘土和水混合后超聲分散均勻，得到粘土懸浮液；所述粘 土懸浮液中粘土的質(zhì)量濃度為3％～10％；

步驟三、向步驟一中所述溶膠中滴加步驟二中所述粘土懸浮液，在溫 度為60℃～80℃的條件下攪拌反應(yīng)30min～45min，然后靜置8h～12h； 將靜置后的物料離心分離，再將分離得到的沉淀干燥后研磨，得到粘土負 載硫摻雜二氧化鈦可見光催化劑；所述粘土懸浮液的滴加量為使粘土的質(zhì) 量為鈦酸正丁酯摩爾量的50～150倍，其中質(zhì)量的單位為g，摩爾量的單 位為mol。

上述的粘土負載硫摻雜二氧化鈦可見光催化劑的合成方法，其特征在 于，步驟一中鈦酸正丁酯水解的方法為：將鈦酸正丁酯滴入不斷攪拌的去 離子水中，去離子水的體積為鈦酸正丁酯摩爾量的1～2倍，其中體積的 單位為mL，摩爾量的單位為mmol。

上述的粘土負載硫摻雜二氧化鈦可見光催化劑的合成方法，其特征在 于，步驟二中所述粘土為累托石、蒙脫石、海泡石或凹凸棒石。

上述的粘土負載硫摻雜二氧化鈦可見光催化劑的合成方法，其特征在 于，步驟二中所述超聲分散的時間為30min～60min。

上述的粘土負載硫摻雜二氧化鈦可見光催化劑的合成方法，其特征在 于，步驟三中所述離心分離的離心機轉(zhuǎn)速為3000rpm～4000rpm。

上述的粘土負載硫摻雜二氧化鈦可見光催化劑的合成方法，其特征在 于，步驟三中所述干燥的溫度為80℃～100℃。

另外，本發(fā)明還提供了一種上述方法合成的粘土負載硫摻雜二氧化鈦 可見光催化劑在催化降解有機染料酸性紅G中的應(yīng)用。

上述的應(yīng)用，其特征在于，應(yīng)用的方法為：將粘土負載硫摻雜二氧化 鈦可見光催化劑和酸性紅G溶液混合后置于暗箱中攪拌均勻，然后置于覆 蓋有400nm濾光片的鏑燈下催化降解。

上述的應(yīng)用，其特征在于，粘土負載硫摻雜二氧化鈦可見光催化劑的 質(zhì)量為酸性紅G質(zhì)量的200～300倍。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點：

1、本發(fā)明的合成方法簡單易行，成本低廉，易于控制，將粘土負載 與硫摻雜相結(jié)合，合成的催化劑具有可見光活性高、吸附性強、易于回收 的特點，拓展了粘土礦物和二氧化鈦資源的利用思路，提高了礦產(chǎn)資源的 利用效率。