[發(fā)明專利]適合于工業(yè)化的西地那非中間體硝基化合成工藝在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510942005.0 | 申請日： | 2015-12-16 |
| 公開（公告）號： | CN105622512A | 公開（公告）日： | 2016-06-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 梁承武;昌盛;張秀榮;凌志義;馮波;金瑛;李曉光 | 申請（專利權(quán)）人： | 吉林醫(yī)藥學(xué)院 |
| 主分類號： | C07D231/16 | 分類號： | C07D231/16 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 132013*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 適合于 工業(yè)化 中間體 硝基 化合 工藝 | ||
1.一種適合大規(guī)模生產(chǎn)的西地那非中間體1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酸的合成方法，其特點在于：1-甲基-3-丙基吡唑-5-甲酸作為底物溶解在濃硫酸中，加入混酸，于60℃~75℃反應(yīng)4.5~8h，后將其倒入適量冰水中攪拌、析出極其迅速；
所述濃硫酸的重量為底物的3~8倍，所述混酸的重量為底物的0.5~6倍，所述冰水的重量為底物的10~30倍；所述混酸可以是硝酸、發(fā)煙硝酸、硝酸與濃硫酸、發(fā)煙硝酸與濃硫酸、硝酸與發(fā)煙硫酸、發(fā)煙硝酸與發(fā)煙硫酸的任意一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的硝基化合成工藝，其特征在于：濃硫酸的重量為底物的4~6倍，混酸的重量為底物的0.5~3倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的硝基化合成工藝，其特征在于：所述冰水的重量為底物的20~30倍反應(yīng)溫度為65~70℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的硝基化合成工藝，其特征在于：反應(yīng)溫度為65~70℃，所述反應(yīng)時間為4~5h。
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