[發明專利]一種提取辣根中辣根素的方法

有效

• 申請號: 201510941773.4
• 申請日: 2015-12-16
• 公開（公告）號: CN105384671B
• 公開（公告）日: 2017-08-01
• 發明（設計）人: 任強;王慧云;劉偉;王建安;魏開芳;盛筱
• 申請（專利權）人: 濟寧醫學院
• 主分類號: C07C331/22
• 分類號: C07C331/22
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司11212
• 代理人: 談杰

技術領域

本發明涉及辣根素的提取方法，具體為一種提取辣根中辣根素的方法。

背景技術

辣根素是從十字花科辣根屬多年生草本植物辣根（Armoracia lapathifoliaGilib.）中提取出來的一類次生代謝產物，在常溫下具有揮發性、油狀的液體。辣根素，化學結構上含有-N=C=S基團，為異硫氰酸酯類化合物。具有抗腫瘤、殺菌、殺蟲等作用。目前，提取分離辣根素的方法主要有水蒸氣蒸餾法、超聲提取法、超臨界流體萃取法以及大孔樹脂柱色譜法等。

水蒸氣蒸餾法是指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一并蒸出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用于具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶于水的植物活性成分的提取。水蒸氣蒸餾法是提取辣根素最為常用的方法，前期實驗過程中發現，該方法有一定的局限性，需要后續的純化，蒸餾液中的辣根素在長時間的蒸餾過程中可能會有部分揮發，造成提取率下降，此外提取時間比較長。

超聲提取法是利用超聲波的空化作用、機械效應和熱效應等加速胞內有效物質的釋放、擴散和溶解，顯著提高提取效率的提取方法。前期實驗發現，該方法提取辣根素效率低，隨著超聲時間的增加，辣根素的含量降低，可能是超聲提取過程中水溫度升高，使部分辣根素揮發。此外，會出現提取液中辣根素飽和的現象。

超臨界流體萃取技術，對脂溶性成分溶解能力較強而對水溶性成分溶解能力較低；設備造價較高而導致產品成本中的設備折舊費比例過大；操作過程中要在高壓下進行，工藝技術要求高；更換產品時清洗設備較困難。

采用大孔樹脂對辣根中的辣根素，進行提取純化。大孔樹脂需要預處理，需分別用酸和堿性溶液進行洗脫，操作繁瑣，殘留的大孔樹脂中未聚合的單體、制孔劑、引發劑及其分解物、分散劑等脂溶性雜質可能影響辣根素的提取純化，不利于大規模的工業化生產。

發明內容

本發明所解決的技術問題在于提供一種提取辣根中辣根素的方法，以解決上述背景技術中的缺點。

本發明所解決的技術問題采用以下技術方案來實現：一種提取辣根中辣根素的方法，包括以下三個步驟；

1）所述辣根前處理：將辣根放置在35-45^oC的低溫環境中進行干燥，然后將干燥后的辣根通過粉碎機進行粉碎成粗粉，所述粗粉能全部通過10目篩，但不能通過50目篩；

2）所述提取溶劑的配制：將乙酸乙酯-水按比例1:10-1:20進行配制成溶液，然后在所述溶液中添加氯化鈉，所添加的氯化鈉占整個所述溶液體積的1-2%；

3）蒸餾提取步驟：將步驟1）中辣根所制成的粗粉與步驟2）中所述溶劑按照料液比1:10-1:30的比例，加入到蒸餾瓶中，蒸餾溫度為85-95^oC，正常大氣壓強下，蒸餾1-2小時，收集蒸餾瓶內的蒸餾液，即得純度可達95%以上辣根素（面積歸一化法）,如下圖1所示。

本發明的有益效果：采用乙酸乙酯-水-氯化鈉為提取溶劑，進行水蒸氣蒸餾提取。乙酸乙酯的沸點較低，與傳統的用水為溶劑的水蒸氣蒸餾提取，可以大大縮短提取時間，由單純的水蒸氣蒸餾法的3-4小時，縮短到1-2小時。此外，水蒸氣蒸餾法對蒸餾液需要進行色譜分離或溶劑萃取步驟，進行純化，而采用乙酸乙酯-水-氯化鈉蒸餾提取法可以一步完成提取純化的過程，并且蒸餾液在乙酸乙酯的包裹下穩定。另外，本方法操作簡便、工藝簡單、成本低、適用于大規模的工藝化生產。

附圖說明

圖1為辣根提取液的色譜圖；

圖2為二氯甲烷萃取效率比較色譜圖；

圖3為乙酸乙酯萃取效率比較色譜圖；

圖4為水蒸氣蒸餾提取法與超聲提取法比較的色譜圖。

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面進一步闡述本發明。

實施例：將辣根經過清洗、除雜后,在35-45^oC低溫干燥，粉碎成粗粉，能全部通過1號篩，但不能過3號篩，1號篩為10目，3號篩為50目。

提取溶劑的配制：乙酸乙酯-水的比例為1:10-1:20，添加氯化鈉的重量為溶液體積的1-2%。

將辣根和提取溶劑轉移至蒸餾瓶中，蒸餾提取，溫度控制在85-95^oC，大氣壓條件下，蒸餾1-2小時，收集蒸餾液，獲取上層乙酸乙酯部分，即得辣根素純度可達95%以上（面積歸一化法）。