[發(fā)明專利]一種環(huán)氧樹脂柔性固化劑

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510941685.4
• 申請日: 2015-12-16
• 公開（公告）號: CN105348490A
• 公開（公告）日: 2016-02-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張敏
• 申請（專利權(quán)）人: 太倉康盛化工有限公司
• 主分類號: C08G59/50
• 分類號: C08G59/50
• 代理公司: 北京瑞思知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11341
• 代理人: 張建生

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及環(huán)氧樹脂領(lǐng)域，特別是涉及一種環(huán)氧樹脂柔性固化劑。

背景技術(shù)

環(huán)氧樹脂固化體系具有很多優(yōu)異性能，特別是環(huán)氧樹脂室溫快速固化體系，更是以其不可替代的優(yōu)勢廣泛用于國民經(jīng)濟(jì)和軍事等各個領(lǐng)域。在環(huán)氧樹脂配方設(shè)計中，人們采用由雙酚A環(huán)氧樹脂與常規(guī)固化劑（胺類、酸酐類）構(gòu)成的配方體系，在許多使用場合往往會碰到脆性過高、易于開裂問題。如澆注制品因脆性過大、延伸率低，導(dǎo)致產(chǎn)品開裂報廢；作為涂料膠粘劑使用時，因剛性大、延伸率低，導(dǎo)致接合面剝離強(qiáng)度低，直接影響其使用效果。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種環(huán)氧樹脂柔性固化劑，配方體系柔性化，利用多元胺與烯雙鍵的加成反應(yīng)原理，由多乙烯多胺和甲基丙烯酸甲酯為原料合成的，能有效解決環(huán)氧樹脂使用過程中的脆性開裂問題。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個技術(shù)方案是：提供一種環(huán)氧樹脂柔性固化劑，其原料包括：甲基丙烯酸甲酯、對苯二酚、正己烷、多乙烯多胺、甲醇、聚醚多元醇和催化劑，其中所述各原料的摩爾比為：甲基丙烯酸甲酯：對苯二酚：正己烷：多乙烯多胺：甲醇：聚醚多元醇：催化劑=8:0.5:0.5:5:0.5:4:1；

所述環(huán)氧樹脂柔性固化劑的制備步驟如下：

a、將配方量的所述聚醚多元醇、甲基丙烯酸甲酯、正己烷、對苯二酚和催化劑放入反應(yīng)容器中進(jìn)行回流反應(yīng)，反應(yīng)溫度為100-125℃，反應(yīng)4-8h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，減壓蒸餾得到丙烯酸多元醇酯；

b、將步驟a制得的所述丙烯酸多元醇酯、及配方量的所述多乙烯多胺、甲醇放入反應(yīng)容器中，反應(yīng)溫度為20-30℃，反應(yīng)時間為1-2h，減壓蒸餾除去胺和甲醇，得所述環(huán)氧樹脂柔性固化劑。

在本發(fā)明一個較佳實(shí)施例中，所述步驟a中，所述聚醚多元醇、甲基丙烯酸甲酯、正己烷、對苯二酚和催化劑的反應(yīng)溫度為110-120℃，反應(yīng)時間為6-7h。

在本發(fā)明一個較佳實(shí)施例中，所述催化劑為四甲基氯化銨、芐基三甲基氯化銨中的一種。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明配方體系柔性化，利用多元胺與烯雙鍵的加成反應(yīng)原理，是由多乙烯多胺和甲基丙烯酸甲酯為原料合成的，能有效解決環(huán)氧樹脂使用過程中的脆性開裂問題，并且其制備工藝簡單、成本低。

具體實(shí)施方式

下面對本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。

本發(fā)明實(shí)施例包括：

一種環(huán)氧樹脂柔性固化劑，其原料包括：甲基丙烯酸甲酯、對苯二酚、正己烷、多乙烯多胺、甲醇、聚醚多元醇和催化劑，其中所述各原料的摩爾比為：甲基丙烯酸甲酯：對苯二酚：正己烷：多乙烯多胺：甲醇：聚醚多元醇：催化劑=8:0.5:0.5:5:0.5:4:1；

所述環(huán)氧樹脂柔性固化劑的制備步驟如下：

a、將配方量的所述聚醚多元醇、甲基丙烯酸甲酯、正己烷、對苯二酚和催化劑放入反應(yīng)容器中進(jìn)行回流反應(yīng)，反應(yīng)溫度為100-125℃，反應(yīng)4-8h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，減壓蒸餾得到丙烯酸多元醇酯；

b、將步驟a制得的所述丙烯酸多元醇酯、及配方量的所述多乙烯多胺、甲醇放入反應(yīng)容器中，反應(yīng)溫度為20-30℃，反應(yīng)時間為1-2h，減壓蒸餾除去胺和甲醇，得所述環(huán)氧樹脂柔性固化劑。

其中，所述步驟a中，所述聚醚多元醇、甲基丙烯酸甲酯、正己烷、對苯二酚和催化劑的反應(yīng)溫度為110-120℃，反應(yīng)時間為6-7h。反應(yīng)溫度及時間合理，使反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高，同時成本低。

所述催化劑為四甲基氯化銨、芐基三甲基氯化銨中的一種。加快反應(yīng)，節(jié)約生產(chǎn)成本。

實(shí)施例一：

一種環(huán)氧樹脂柔性固化劑，其原料包括：甲基丙烯酸甲酯、對苯二酚、正己烷、多乙烯多胺、甲醇、聚醚多元醇和四甲基氯化銨，其中所述各原料的摩爾比為：甲基丙烯酸甲酯：對苯二酚：正己烷：多乙烯多胺：甲醇：聚醚多元醇：四甲基氯化銨=8:0.5:0.5:5:0.5:4:1；

所述環(huán)氧樹脂柔性固化劑的制備步驟如下：

a、將配方量的所述聚醚多元醇、甲基丙烯酸甲酯、正己烷、對苯二酚和四甲基氯化銨放入反應(yīng)容器中進(jìn)行回流反應(yīng)，反應(yīng)溫度為110℃，反應(yīng)7h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，減壓蒸餾得到丙烯酸多元醇酯；

b、將步驟a制得的所述丙烯酸多元醇酯、及配方量的所述多乙烯多胺、甲醇放入反應(yīng)容器中，反應(yīng)溫度為20℃，反應(yīng)時間為2h，減壓蒸餾除去胺和甲醇，得所述環(huán)氧樹脂柔性固化劑。

實(shí)施例二：