[發明專利]一種具有層狀殼層結構的中空球形二硫化鉬的制備方法

有效

• 申請號: 201510940983.1
• 申請日: 2015-12-16
• 公開（公告）號: CN105366726B
• 公開（公告）日: 2017-06-16
• 發明（設計）人: 孟憲偉;譚龍飛;王勝平
• 申請（專利權）人: 中國科學院理化技術研究所
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司11257
• 代理人: 張文祎,趙曉丹

1.一種具有層狀殼層結構的中空球形二硫化鉬的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)制備前驅體溶液：

在水體系中，將鉬源與硫源在酸性條件下進行反應，得到前驅體溶液；其中，鉬和硫的原子比為1：1-50，所述的酸性條件為pH為1.0-6.5；

2)制備前驅體溶液霧滴：

將步驟1)得到的前驅體溶液經超聲霧化，使前驅體溶液以亞微米小液滴的形式存在，得到前驅體溶液霧滴；

3)制備具有層狀殼層結構的中空球形二硫化鉬：

將步驟2)得到的前驅體霧滴隨惰性氣體載氣流入溫度為400℃-800℃的反應器進行加熱反應，流出的產物由水收集，得到具有層狀殼層結構的中空球形二硫化鉬，所述中空球形二硫化鉬的粒徑為500-5000nm，殼層厚度為3-30nm，殼層為層狀結構。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，所述鉬源選自硫代鉬酸銨、硫代鉬酸鈉、鉬酸銨、鉬酸鈉和鉬中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，所述硫源選自硫脲、L-半胱氨酸、硫化氫、硫化鈉和硫代乙酰胺中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，水體系中，鉬的濃度為10^-5-1×10^-1M。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酸性條件為pH值2.0-5.5。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述酸選自鹽酸、硝酸、硫酸、甲酸和乙酸中的一種或多種。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中，惰性氣體為氮氣、氬氣或氦氣。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中，載氣的流量為0.5-5L/min。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中，反應器的溫度為500-800℃。