[發明專利]一類小尺寸金納米簇的制備方法及金納米簇

有效

• 申請號: 201510940346.4
• 申請日: 2015-12-15
• 公開（公告）號: CN105499599B
• 公開（公告）日: 2018-06-19
• 發明（設計）人: 林計志;朱滿洲;李杲
• 申請（專利權）人: 安徽大學;中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

一類小尺寸金納米簇的制備方法，該方法可以簡單高效的合成尺寸在0.8?1.2納米的具有量子尺寸效應的納米級金原子簇，該類金原子簇由于具有特殊的物理化學性質而在生物傳感，熒光分析等領域有廣闊的應用前景。該合成方法主要分兩步：(1)首先將三水合氯金酸(HAuCl₄·3H₂O)和不同的膦配體(如三苯基膦、二苯基羥基膦等)溶于乙醇和水混合溶劑中，常溫下反應生成產物1；(2)在丙酮中加入還原劑硼氫化鈉還原產物1，最終得到該類小尺寸的金原子納米簇。本發明涉及的合成路線，其具有原料簡單易得，反應條件簡單易行，操控簡單的優點。

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，特別涉及一類尺寸0.8-1.2nm金原子簇的簡單高效合成及制備。

背景技術

近年來，貴金屬納米團簇由于其迷人的發光特性引起了國內外研究者巨大的興趣。貴金屬納米團簇超小的尺寸導致其具有類似于分子的性質，即通過HUMO-LUMO軌道發生電子躍遷從而發射出強烈的熒光。由于金納米團簇的尺寸與費米波長相當，所以具有獨特的電子結構，優良的光穩定性，較高發光效率，良好的生物相容性和溶劑顯色效應，可以發生光致發光和電致發光等。使用金納米簇作為傳感和成像探針極大程度提高熒光分析檢測方法的靈敏度，可以改善現有生物標記探針的成像性能。金納米團簇的合成方法也因為眾多研究者的研究而層出不窮，比如化學還原法、光致還原法、電致合成法、電化學法、微乳液法、相轉移法、低溫氣相沉積法以及刻蝕法等。在眾多方法中，尤以化學還原法為佳，主要歸因于該法簡單、易行、無輻射、低毒等特點。這也是本發明方法的研究基礎。通過摸索，我們利用化學還原的方法發明了一種一類小尺寸(0.8-1.2nm)金納米團簇的制備方法，該方法具有簡單易行，經濟適用，產率高等特點。

發明內容

本發明的目的是提供一種一類小尺寸(0.8-1.2nm)金納米團簇的制備方法。

本發明目的是通過以下方式實現的：

一類小尺寸(0.8-1.2nm)金納米團簇的制備方法，具體包括以下實驗步驟：

(1)以HAuCl₄·3H₂O為反應原料，將其置于50ml的三口圓底燒瓶中，溶于一定量的乙醇/水溶液體系中，加入適量的三苯基膦(PPh₃)或者其他反應配體，攪拌一定的時間，待溶液中有白色的沉淀產生后，停止反應，收集沉淀，作為粗產物備用。

(2)稱取一定量的步驟(1)中合成的粗產物置于25ml的三口圓底燒瓶中，加入一定量的丙酮，使得粗產物完全溶解于丙酮溶液中，然后稱取適當量的硼氫化鈉，溶解在乙醇和水混合溶液，將溶解好的硼氫化鈉溶液加入三口瓶中參與反應，反應24h后，停止反應，對反應物進行固液分離處理，固體用甲醇溶解，離心去除不溶物，干燥甲醇相，得最終產物；

所述制備方法，改變步驟(1)中反應配體。

所述制備方法，使用無水乙醇、水或其混合物溶解硼氫化鈉。

所述制備方法，控制膦配體與氯金酸的摩爾比為1:1-3:1。

所述制備方法，控制反應在常溫20-30℃下進行。

所述制備方法，控制步驟(2)中硼氫化鈉與氯金酸的摩爾比為1:1-3:1。

本發明有益效果在于：

(1)本發明所制備的小尺寸(0.8-1.2nm)金納米原子簇可以了解其內部的精確結構，從而實現對其微觀結構的進一步認識。

(2)本發明制備的小尺寸(0.8-1.2nm)金納米原子簇可以用于生物傳感器的制備和應用，提高生物傳感性能等。

(3)本發明制備的小尺寸(0.8-1.2nm)金納米原子簇合成路線簡單便捷，易于純化。

附圖說明