[發(fā)明專利]一種磁性生物炭負(fù)載光催化劑的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510939748.2 | 申請日： | 2015-12-15 |
| 公開（公告）號： | CN105597724A | 公開（公告）日： | 2016-05-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 許爐生;李許豪;黃輝;夏陽;陶新永;甘永平;張文魁 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | B01J21/18 | 分類號： | B01J21/18;B01J21/06 |
| 代理公司： | 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201 | 代理人： | 黃美娟;王曉普 |
| 地址： | 310014 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 磁性 生物 負(fù)載 光催化劑 制備 方法 | ||
(一)技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種光催化劑，尤其是涉及一種磁性生物炭負(fù)載型的光催 化劑的制備方法。
(二)背景技術(shù)
光催化氧化法是近20年來迅速發(fā)展的一種高級氧化技術(shù)。但是納米 TiO2粉末懸浮體系由于其顆粒細(xì)微，催化劑難以回收，不利于催化劑的 再生和再利用。要實現(xiàn)此技術(shù)應(yīng)用于大規(guī)模的水處理，必須解決光催化劑 的負(fù)載問題及提高光催化劑的活性。而多孔材料通常具有高比表面積、高 孔容、孔道結(jié)構(gòu)大小可調(diào)及低介電常數(shù)和低熱導(dǎo)率等顯著特點和性質(zhì)，所 以多孔形吸附載體與TiO2光催化劑復(fù)合提高光催化效率得到普遍的認(rèn)可 和重視。
(三)發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明利用水稻根制備一種磁性生物炭，并且制成負(fù)載型TiO2光催 化劑。將外層覆有微生物代謝形成的含鐵膠膜的水稻根系進(jìn)行燒制，可以 得到磁性生物炭。研究表明，在制備過程中，鐵元素被還原，嵌入炭的晶 體結(jié)構(gòu)中，其化學(xué)構(gòu)成為FeC3。該結(jié)構(gòu)具備磁性，還原態(tài)的鐵元素受到 碳的晶格保護(hù)，不易受到廢水水質(zhì)的影響。磁性生物炭粉有167m2/g的比 表面積，可以用于負(fù)載光催化劑。
本發(fā)明的目的在于提供一種有資源回收意義，能降解有機污染物，有 可見光吸收能力的磁性生物炭負(fù)載型的光催化劑的制備方法。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案主要分為三步，第一步，是采用熱解法制 備磁性生物炭粉；第二步，溶膠凝膠法制備光催化劑前驅(qū)體；第三步；水 熱法合成光催化劑。
具體的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
一種磁性生物炭負(fù)載光催化劑的制備方法，所述方法包括以下步驟：
(A)制備磁性生物炭：
(A1)將水稻根清洗、烘干、剪碎后，進(jìn)行預(yù)炭化處理：在250～400℃ 溫度下恒溫煅燒2～4小時，自然冷卻后，得到預(yù)炭化的樣品；
(A2)預(yù)炭化后的樣品在氮氣保護(hù)下，500～900℃溫度下恒溫煅燒 2～4小時，自然冷卻后取出，研磨，制得所述磁性生物炭；
所述步驟(A1)中，預(yù)炭化處理時的升溫速率優(yōu)選5～15℃/min。
所述步驟(A1)優(yōu)選在馬弗爐內(nèi)，空氣氛圍下進(jìn)行煅燒。
所述步驟(A2)中，升溫速率優(yōu)選5～15℃/min。
所述步驟(A2)優(yōu)選在管式爐內(nèi)進(jìn)行煅燒。
所述步驟(A2)中，煅燒溫度優(yōu)選700～800℃。
(B)制備光催化劑前驅(qū)體
(B1)配制無水乙醇、鈦酸丁酯、乙酰丙酮的物質(zhì)的量之比為20:5:1 的混合溶液，然后加入磁性生物炭，攪拌10～60分鐘，得到含磁性生物 炭的混合液，作為A液；所述A液中，磁性生物炭的質(zhì)量與鈦酸丁酯的 質(zhì)量之比為0.23～2.6％，優(yōu)選1.1～1.3％
(B2)配制無水乙醇、去離子水物質(zhì)的量之比為2:1的混合溶液，作 為B液；
(B3)在攪拌下，將A液緩慢滴入B液中，滴完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)1～2h， 靜置后生成凝膠狀產(chǎn)物，烘干，制得光催化劑前驅(qū)體；所述A液中無水 乙醇的物質(zhì)的量和B液中無水乙醇的物質(zhì)的量之比為1：1；
所述步驟(B3)中，A液滴加的速度優(yōu)選為2-3s/滴。
(C)制備磁性生物炭負(fù)載光催化劑
將光催化劑前驅(qū)體加入去離子水，置于水熱釜中，在100～150℃(優(yōu) 選120℃)溫度下加熱反應(yīng)10～12h，自然冷卻后，固液分離，取固體產(chǎn) 物洗滌、烘干、研磨，制得所述磁性生物炭負(fù)載光催化劑。
所述步驟(C)中，去離子水的體積用量一般以光催化劑前驅(qū)體的質(zhì) 量計為50～200mL/g。
本發(fā)明制備的磁性生物炭負(fù)載光催化劑是以磁性生物炭為載體，負(fù)載 有TiO2活性組分的負(fù)載型光催化劑，其中磁性生物炭的質(zhì)量百分含量為 1～10％，優(yōu)選5％。
本發(fā)明制備的磁性生物炭負(fù)載光催化劑可應(yīng)用作為光催化氧化催化 劑，進(jìn)一步，可用于可見光催化氧化有機廢水，如有機染料廢水等。
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