[發明專利]一種改性貝殼粉的制備方法

在審

• 申請號: 201510938663.2
• 申請日: 2015-12-16
• 公開（公告）號: CN105478072A
• 公開（公告）日: 2016-04-13
• 發明（設計）人: 宋凱;李鐵軍;張小軍;李子孟
• 申請（專利權）人: 浙江省海洋水產研究所
• 主分類號: B01J20/04
• 分類號: B01J20/04;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏;胡寅旭

1.一種改性貝殼粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（一）制備貝殼粉

（1）將貝殼洗凈在質量濃度為0.1~0.3%的鹽酸溶液中浸泡30~40min，取出瀝干后高溫煅燒1~2h，用水洗凈、烘干，粉碎后過120~200目篩，得貝殼粉；

（2）將貝殼粉置于質量濃度為30~40%的乙醇溶液中，超聲振蕩10~15min后，烘干；

（二）制備改性碳納米管

（a）將碳納米管加入氯磺酸中，加熱至80~100℃溶脹1~3h，冷卻過濾，將過濾物用去離子水洗至pH呈中性，在1800~2000℃，氬氣氣氛中退火3~5h，冷卻至室溫后即得溶脹碳納米管；

（b）將溶脹碳納米管加入質量分數為1~2%的十二烷基硫酸鈉乙醇溶液中，于80~90℃條件下攪拌30~60min，抽濾，烘干后邊攪拌邊加入30~40%的過氧化氫溶液中，于60~80℃恒溫加熱8~10h，抽濾，將過濾物用去離子水洗至pH呈中性后轉移至3~4mol/L的鹽酸溶液中，超聲振蕩后抽濾，將過濾物用去離子水洗至pH呈中性，真空烘干，即得改性碳納米管；

（三）制備改性貝殼粉

在質量濃度為0.1~0.3%的氫氧化鈉溶液中加入SDBS分散劑，在攪拌狀態下加入改性碳納米管，分散均勻后加入貝殼粉，繼續攪拌30~60min，產物經抽濾、超聲振蕩清洗后，用去離子水洗凈，干燥，即得改性貝殼粉。

2.根據權利要求1所述的一種改性貝殼粉的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，超聲振蕩的功率4~6W。

3.根據權利要求1所述的一種改性貝殼粉的制備方法，其特征在于，步驟（a）中，碳納米管冷卻至室溫時的冷卻速率為3~5℃/min。

4.根據權利要求1所述的一種改性貝殼粉的制備方法，其特征在于，步驟（b）中超聲振蕩的工藝條件為：功率4~6W，振蕩時間1~2h。

5.根據權利要求1所述的一種改性貝殼粉的制備方法，其特征在于，步驟（三）中，SDBS分散劑的加入量為氫氧化鈉溶液質量的0.3~0.5%，改性碳納米管的加入量為氫氧化鈉溶液質量的0.1~0.2%，貝殼粉的加入量為氫氧化鈉溶液質量的1~2%。

6.根據權利要求1所述的一種改性貝殼粉的制備方法，其特征在于，步驟（三）中，干燥為50~60℃條件下恒溫干燥。

7.根據權利要求1所述的一種改性貝殼粉的制備方法，其特征在于，步驟（三）中，超聲振蕩清洗的工藝條件為：功率4~6W，振蕩時間1~2h。