[發明專利]一種氟化鉛晶體中元素含量及分布的測定方法

有效

• 申請號: 201510938409.2
• 申請日: 2015-12-15
• 公開（公告）號: CN105572215B
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發明（設計）人: 汪正;張國霞;李青;朱燕
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: G01N27/64
• 分類號: G01N27/64;G01N1/28
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優麗

本發明涉及一種氟化鉛晶體中元素含量及分布的測定方法，所述方法采用氧化鉛粉末加混合標準溶液制備而成的壓片作為固體標準參考物質，以氧化鉛粉末中的²⁰⁶Pb作為內標元素，利用激光剝蝕電感耦合等離子體質譜法分析氟化鉛晶體中元素含量及分布。本發明采用簡單快速的標樣制備方法，得到性能穩定，均勻性好的固體參考物質，且得到的標準曲線具有較好的線性相關性,從而對高純氟化鉛樣品進行定量及分布研究。本發明的方法可直接固體進樣分析，無需前處理，無需將固體制備成溶液，也可得到晶體表面元素的分布情況。

技術領域

本發明屬于分析化學領域，涉及一種利用激光剝蝕電感耦合等離子體質譜分析氟化鉛晶體中元素含量及分布的方法。

背景技術

氟化鉛晶體是一種理想的Cherenkov輻射體，但是該晶體在生長及儲存過程中極易受到雜質污染而使其良好性能受到影響，出現元素的偏析及晶體失透現象。傳統的元素分析手段(電感耦合等離子體光譜/質譜，原子吸收光譜法)都需要將材料制備成液體，由于氟化鉛晶體具有高硬度，高密度等特點，因此難于將其制備成液體，并且制備成液體后只能得到元素的平均含量，而無法得到元素的局部含量及元素在晶體內部的分布情況。

激光剝蝕電感耦合等離子體質譜(LA-ICP-MS)法自上個世紀80年代中后期出現并發展起來，該技術具有空間分辨率好、靈敏度高、動態線性范圍寬、可同時測定多元素的優點,而且采用固體直接進樣,相對于傳統溶液分析測試技術繁雜的制樣過程，LA-ICP-MS有效避免了濕法分析時所面臨的樣品前處理復雜、待測元素污染問題并大大減輕質譜干擾。因此該方法作為一種固體直接進樣和微區分析技術,廣泛應用于地質、金屬、生物、司法中元素含量和分布分析。然而由于LA-ICP-MS在分析過程的采樣過程中連續激光轟擊的重復性受固體樣品的均勻性、樣品的物理化學性質和表面狀態的影響，校準方法一直是LA-ICP-MS定量分析面臨的最大挑戰之一，另外基體效應和元素的分餾效應是影響分析結果準確性和精確性的重要因素，在溶液分析中，一般來講，所有元素的靈敏度和質量響應都比較一致。而激光剝蝕法中，由于激光在剝蝕過程中不同離子的蒸發性及傳輸過程中的行為差異，不同基體中元素的靈敏度相差高達數量級，因此基體匹配的固體標準對定量分析至關重要。

發明內容

為了克服現有方法難消解、易污染并且無法得到元素分布信息、以及激光剝蝕電感耦合等離子體質譜的校準難等缺點，本發明開發了一種適合于氟化鉛晶體中元素分析的固體直接分析方法，利用激光剝蝕電感耦合等離子體質譜分析氟化鉛晶體中元素含量及分布。

在此，本發明提供一種氟化鉛晶體中元素含量及分布的測定方法，采用氧化鉛粉末加混合標準溶液制備而成的壓片作為固體標準參考物質，以氧化鉛粉末中的²⁰⁶Pb作為內標元素，利用激光剝蝕電感耦合等離子體質譜法分析氟化鉛晶體中元素含量及分布。

本發明通過定量加入標準溶液的方法對基體物質進行加標實驗，利用激光剝蝕電感耦合等離子體質譜分析氟化鉛晶體中元素含量及分布，為解決激光剝蝕電感耦合等離子體質譜法存在基體效應及元素分餾效應，采用與氟化鉛晶體基體匹配并且適合于激光剝蝕分析的標準參考物質，由于高純氧化鉛粉末的黏性大于氟化鉛粉末，更有利于粉末的壓片，壓片后信號的相對標準偏差可控制在小于10％。并且氧化鉛和氟化鉛中樣品鉛的含量分別為86％和85％，因此以氧化鉛粉末中的²⁰⁶Pb作為內標元素。

較佳地，所述氧化鉛粉末純度為99.99％以上。

本發明中，制備固體標準參考物質包括：將氧化鉛粉末加入混合標準溶液和水至氧化鉛粉末被浸沒，攪拌，浸泡至少24小時，于100～120℃干燥5～8小時，壓片得到固體標準參考物質。

較佳地，加入的所述混合標準溶液的濃度和體積的計算方法為：

標準物質定值μg/g＝標準溶液濃度mgL^-1×標準溶液體積L×10^-3/氧化鉛粉末質量g。