[發(fā)明專利]一種催化糠醛制糠醇的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510934972.2
• 申請日: 2015-12-15
• 公開（公告）號: CN105418551A
• 公開（公告）日: 2016-03-23
• 發(fā)明（設計）人: 林康藝
• 申請（專利權）人: 林康藝
• 主分類號: C07D307/44
• 分類號: C07D307/44
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 林偉斌

技術領域

本發(fā)明涉及一種催化糠醛制糠醇的方法。

背景技術

作為重要的精細化學中間體和原料，糠醇被廣泛應用于醫(yī)藥、食品、飲料、農(nóng)藥、染料等各個領域之中。糠醇可以由糠醛制備而得，然而在現(xiàn)有技術當中，為了獲得高產(chǎn)率的糠醇，一般需要使用到有毒的有機溶劑，不符合可持續(xù)發(fā)展的理念。因此需要開發(fā)出一種綠色、環(huán)境友好的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為克服上述現(xiàn)有技術的缺陷，提供了一種催化糠醛制糠醇的方法。

為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是：

一種催化糠醛制糠醇的方法，包括下述步驟：將糠醛和負載釕的氮摻雜石墨烯材料置于反應裝置中，加入蒸餾水，通入氫氣，在80～140℃下反應4～8h；所述釕的負載量為3%～10%；所述氫氣的壓力為0.5～2MPa；所述糠醛與所述負載釕的氮摻雜氮石墨烯材料的質(zhì)量比為5～10：1。

優(yōu)選地，所述釕的負載量為5%。

優(yōu)選地，所述氫氣的壓力為1MPa。

優(yōu)選地，所述反應溫度為120℃。

優(yōu)選地，所述糠醛與所述負載釕的氮摻雜氮石墨烯材料的質(zhì)量比為8：1。

優(yōu)選地，所述氮摻雜氮石墨烯材料的氮含量為6～12%。

優(yōu)選地，所述反應時間為6h。

所述負載釕的氮摻雜石墨烯材料可采用現(xiàn)有的方法制備，優(yōu)選采用如下方法制備：將氮摻雜石墨烯材料分散到蒸餾水中，加入氯亞釕酸鉀溶液，80℃攪拌，然后慢慢滴加硼氫化鈉溶液，反應4h，過濾，蒸餾水洗滌，真空干燥。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明公開了一種催化糠醛制糠醇的方法,所述負載釕的氮摻雜石墨烯材料能有效催化糠醛制糠醇，反應條件溫和，使用水作為溶劑，環(huán)境友好，且具有較高的糠醇產(chǎn)率。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對發(fā)明作進一步的說明。這些實施例僅是對本發(fā)明的典型描述，但本發(fā)明不限于此。下述實施例中所用的試驗方法如無特殊說明，均為常規(guī)方法，所使用的原料，試劑等，如無特殊說明，均為可從常規(guī)市購等商業(yè)途徑得到的原料和試劑。

實施例1

負載釕的氮摻雜石墨烯材料的制備：

將500mg氮化碳分散到8ml的蒸餾水中，加入含有70mg氯亞釕酸鉀水溶液，80℃攪拌1h，然后慢慢滴加硼氫化鈉溶液（NaBH₄/Pd的摩爾量之比為3:1），室溫攪拌4h，過濾，蒸餾水洗滌，80℃真空干燥，得到負載5%釕的氮摻雜石墨烯材料。

催化糠醛制糠醇的方法:

準確稱取200mg糠醛和25mg的負載5%釕的氮摻雜石墨烯材料（氮含量為10%）加入到高壓反應釜的內(nèi)襯中，加入3ml的水。封裝好不銹鋼的高壓反應釜后，用氫氣換氣3次，然后在室溫下沖入1MPa氫氣。將油浴鍋預熱到要求的溫度，放入高壓反應釜，120℃反應6h，停止反應，冷卻至室溫。

反應過后，通過過濾將產(chǎn)物與催化劑分離，對濾液進行處理后，利用氣相色譜（GC）對產(chǎn)物以及反應物進行分析，計算出糠醇的產(chǎn)率為99%

實施例2~10

與實施例1的不同之處在于反應溫度、氫氣壓力、釕的負載量和氮摻雜氮石墨烯材料的氮含量，其結果見如表1。

表1

顯然，本發(fā)明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明的實施方式的限定。對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明權利要求的保護范圍之內(nèi)。