[發(fā)明專利]一種四氧化三鈷/石墨烯三維混合結(jié)構(gòu)柔性電極的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201510930651.5
• 申請日: 2015-12-13
• 公開（公告）號: CN106876170A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李春花
• 申請（專利權(quán)）人: 青島祥智電子技術(shù)有限公司
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36;H01G11/46
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1.一種四氧化三鈷/石墨烯三維混合結(jié)構(gòu)柔性電極的制備方法，其特征在于一種四氧化三鈷/石墨烯三維混合結(jié)構(gòu)柔性電極的制備方法是按照以下步驟進行的：

一、在轉(zhuǎn)速為3000轉(zhuǎn)/分鐘～5000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，將氧化石墨烯溶液離心處理2min～10min后，再超聲處理10min～30min，過濾雜質(zhì)，得到預(yù)處理后的氧化石墨烯溶液；

所述的氧化石墨烯溶液的濃度為0.1mg/mL～1mg/mL；

二、①、在室溫下，將泡沫鎳置于預(yù)處理后的氧化石墨烯溶液中反應(yīng)1min～5min，然后在溫度為50℃～100℃的真空干燥箱中干燥3min～10min，得到反應(yīng)后材料；②、在室溫下，將反應(yīng)后材料置于預(yù)處理后的氧化石墨烯溶液中反應(yīng)1min～5min，然后在溫度為50℃～100℃的真空干燥箱中干燥1min～5min；③、重復(fù)步驟二②2次～9次，得到氧化石墨烯；④、將氧化石墨烯置于溫度為50℃～200℃的真空干燥箱中干燥3min～10min，得到干燥后的氧化石墨烯；⑤、在H2氣氛保護及溫度為200℃～400℃的條件下，將干燥后的氧化石墨烯置于化學(xué)氣相沉積爐中，熱還原1h～3h，得到三維結(jié)構(gòu)石墨烯/泡沫鎳材料；

三、將乙酸鈷水溶液和六亞甲基四胺水溶液混合，并置于不銹鋼反應(yīng)釜中，然后再將三維結(jié)構(gòu)石墨烯/泡沫鎳材料置于不銹鋼反應(yīng)釜中，密閉反應(yīng)釜，將密閉后的反應(yīng)釜置于溫度為50℃～300℃的烤箱中反應(yīng)1h～12h，得到泡沫鎳材料，反應(yīng)結(jié)束后，取出泡沫鎳材料，用蒸餾水沖洗3次，即得到四氧化三鈷/石墨烯三維混合結(jié)構(gòu)柔性電極；所述的乙酸鈷水溶液濃度為0.001摩爾/升～0.01摩爾/升；所述的六亞甲基四胺水溶液濃度為0.001摩爾/升～0.01摩爾/升；所述的乙酸鈷水溶液和六亞甲基四胺水溶液的體積比為1:1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氧化三鈷/石墨烯三維混合結(jié)構(gòu)柔性電極的制備方法，其特征在于步驟二①中所述的泡沫鎳依次用稀鹽酸超聲清洗5min、丙酮超聲清洗5min及去離子水超聲清洗5min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氧化三鈷/石墨烯三維混合結(jié)構(gòu)柔性電極的制備方法，其特征在于步驟三中將密閉后的反應(yīng)釜置于溫度為75℃～210℃的烤箱中反應(yīng)2h～7h，得到泡沫鎳材料。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氧化三/石墨烯三維混合結(jié)構(gòu)柔性電極的制備方法，其特征在于步驟三中所述的乙酸鈷水溶液濃度為0.001摩爾/升～0.005摩爾/升；步驟三中所述的六亞甲基四胺水溶液濃度為0.001摩爾/升～0.005摩爾/升。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氧化三鈷/石墨烯三維混合結(jié)構(gòu)柔性電極的制備方法，其特征在于步驟一中所述的氧化石墨烯溶液的濃度為0.1mg/mL～0.7mg/mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氧化三鈷/石墨烯三維混合結(jié)構(gòu)柔性電極的制備方法，其特征在于步驟一中所述的氧化石墨烯溶液的濃度為0.5mg/mL。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氧化三鈷/石墨烯三維混合結(jié)構(gòu)柔性電極的制備方法，其特征在于步驟三中將密閉后的反應(yīng)釜置于溫度為150℃的烤箱中反應(yīng)1h～12h，得到泡沫鎳材料。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氧化三鈷/石墨烯三維混合結(jié)構(gòu)柔性電極的制備方法，其特征在于步驟三中將密閉后的反應(yīng)釜置于溫度為200℃的烤箱中反應(yīng)1h～12h，得到泡沫鎳材料。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氧化三鈷/石墨烯三維混合結(jié)構(gòu)柔性電極的制備方法，其特征在于步驟三中將密閉后的反應(yīng)釜置于溫度為150℃的烤箱中反應(yīng)2h，得到泡沫鎳材料。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氧化三鈷/石墨烯三維混合結(jié)構(gòu)柔性電極的制備方法，其特征在于步驟三中所述的乙酸鈷水溶液濃度為0.005摩爾/升；步驟三中所述的六亞甲基四胺水溶液濃度為0.002摩爾/升。