[發明專利]一種類氧化石墨烯、類石墨烯和以其為基礎的珠光顏料

有效

• 申請號: 201510923967.1
• 申請日: 2015-12-12
• 公開（公告）號: CN106893370B
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發明（設計）人: 謝秉昆;張易寧;曹志成;劉永川;張祥昕;陳繼威;陳素晶;苗小飛
• 申請（專利權）人: 福建坤彩材料科技股份有限公司;中國科學院福建物質結構研究所
• 主分類號: C09C1/46
• 分類號: C09C1/46;C01B32/198;C01B32/192;C09D5/36;C09D167/00;C08K3/04;C08L23/12;A61K8/19;A61Q1/00
• 代理公司: 北京卓恒知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11394
• 代理人: 唐曙暉

1.一種類氧化石墨烯基珠光顏料，其包括類氧化石墨烯和包覆于類氧化石墨烯表面的包膜層；

其中，類氧化石墨烯是通過以下步驟制備的：

(A)用高錳酸鉀將片狀石墨粉氧化；

(B)用濃硫酸將氧化后的石墨粉插層；和

(C)將插層后的石墨粉進行剝離，洗滌至中性，經過濾、干燥后，獲得類氧化石墨烯。

2.根據權利要求1所述的類氧化石墨烯基珠光顏料，其中，步驟(A)中，高錳酸鉀的量是片狀石墨粉的一倍到10倍；步驟(B)中，濃硫酸的用量是片狀石墨粉的10～100倍；步驟(C)中，通過球磨法、超聲波法、機械剪切法、爆炸法、激光脈沖法或電化學法來進行剝離。

3.根據權利要求1所述的類氧化石墨烯基珠光顏料，其中，類氧化石墨烯的粒徑分布D₁₀～D₉₀為1μm～200μm；中值厚度為50nm～2000nm。

4.根據權利要求1所述的類氧化石墨烯基珠光顏料，其中，所述包膜層是SnO₂層、TiO₂層、SiO₂層、Fe₂O₃層、Fe₃O₄層中的一層或多層。

5.根據權利要求4所述的類氧化石墨烯基珠光顏料，其中，在多層的情況下，其分布順序是任意的。

6.一種類石墨烯基珠光顏料，其包括類石墨烯和包覆于類石墨烯表面的包膜層；

其中，類石墨烯是通過以下步驟制備的：

(A)用高錳酸鉀將片狀石墨粉氧化；

(B)用濃硫酸將氧化后的石墨粉插層；

(C)將插層后的石墨粉進行剝離，洗滌至中性，獲得類氧化石墨烯；和

(D)將步驟(C)獲得的洗滌至中性后的類氧化石墨烯進行化學還原或微波還原，經過濾、干燥后，制備類石墨烯。

7.根據權利要求6所述的類石墨烯基珠光顏料，其中，步驟(A)中，高錳酸鉀的量是片狀石墨粉的一倍到10倍；步驟(B)中，濃硫酸的用量是片狀石墨粉的10～100倍；步驟(C)中，通過球磨法、超聲波法、機械剪切法、爆炸法、激光脈沖法、或電化學法來進行剝離。

8.根據權利要求6所述的類石墨烯基珠光顏料，其中，在類石墨烯的制備中，化學還原包括用水合肼的1-10wt％的水溶液浸泡處理上述步驟(C)獲得的洗滌至中性后的類氧化石墨烯的分散液40分鐘～3小時。

9.根據權利要求6所述的類石墨烯基珠光顏料，其中，類石墨烯的粒徑分布D₁₀～D₉₀為1μm～200μm；中值厚度為50nm～2000nm。

10.根據權利要求6所述的類石墨烯基珠光顏料，其中，所述包膜層是SnO₂層、TiO₂層、SiO₂層、Fe₂O₃層、Fe₃O₄層中的一層或多層。

11.根據權利要求10所述的類石墨烯基珠光顏料，其中，在多層的情況下，其分布順序是任意的。

12.根據權利要求1-5中任一項所述的類氧化石墨烯基珠光顏料的制備方法，包括以下步驟：

(A)用高錳酸鉀將片狀石墨粉氧化；

(B)用濃硫酸將氧化后的石墨粉插層；

(C)將插層后的石墨粉進行剝離，洗滌至中性，經過濾、干燥后，獲得類氧化石墨烯；

(E)用金屬鹽在步驟(C)獲得的類氧化石墨烯上包覆一層或多層氧化物層，經過濾、洗滌、干燥、煅燒制備珠光顏料。