[發明專利]一種對鈦合金Ti?6Al?4V試驗進行校正的方法

有效

• 申請號: 201510923742.6
• 申請日: 2015-12-11
• 公開（公告）號: CN105572316B
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發明（設計）人: 張亮亮;雷亞寧;李增樂
• 申請（專利權）人: 陜西宏遠航空鍛造有限責任公司
• 主分類號: G01N33/20
• 分類號: G01N33/20
• 代理公司: 中國航空專利中心11008
• 代理人: 杜永保

技術領域

本發明屬于分析測試技術領域，具體是一種對鈦合金Ti-6Al-4V實驗進行校正的方法，根據測定鈦合金Ti-6Al-4V(TC4)中氧氮含量時所出現的異常結果，判定實驗中出現的問題。

背景技術

Ti-6Al-4V是使用最廣泛的鈦合金，由于其耐熱性、強度、塑性、韌性、成形性、可焊性、耐蝕性和生物相容性均較好，且使用量已占鈦業的75％～85％，從而成為鈦合金工業中的王牌合金。主要用于制作飛機發動機壓氣機部件，其次是火箭、導彈和高速飛機的結構件。如今，世界上第一個研制成功的高溫鈦合金也是Ti-6Al-4V，使用溫度為300～350℃。

鈦合金中氧氮作為間隙型元素，在α相中有較大的溶解度，可穩定鈦合金的α相區，能提高鈦的同素異晶轉變溫度。氧和氮對鈦合金有顯著的強化效果，但卻使塑性下降。例如鈦合金Ti-6Al-4V中增加0.1％的氮，可使鈦的強度增加200MPa，而超過0.2％的氮，將使鈦塑性急劇下降，因而極易發生脆性斷裂。

化學分析中測定鈦合金中氧氮含量有多種方法：如蒸餾分離-奈斯勒試劑分光光度法測定氮含量；熔融庫侖法測定氧含量；水蒸氣蒸餾法測定氮含量等。這些方法都屬于單測法，而且步驟繁瑣，不能滿足生產檢測要求。采用惰性氣體脈沖加熱-紅外熱導法進行測定，該方法操作簡單快速、準確度高，能滿足大批量的生產檢測要求。在測定鈦合金Ti-6Al-4V中氧氮含量的試驗中，不免會出現各種異常的數據或現象，目前很少有文章對其試驗中所涉及的異常結果進行分析說明。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：本發明通過依次排除可能的干擾因素，最終判定出現異常的原因。

本發明的技術發明是：首先從儀器測試原理進行分析，從而得出有可能影響測定結果的因素有：坩堝的純度，載氣的純度，助熔劑的純度，然后依次排除可能存在的干擾。通過試驗，以解決日常生產中異常的試驗現象(如鼓包和爬壁現象)和測定結果，并進一步研究了石墨粉的添加量對試驗結果的影響，最終對其試驗的準確度和精度度進行評估。

具體步驟如下：

步驟一：試驗條件準備

1.1儀器及條件參數

儀器：氧氮分析儀(型號：ON836，美國力可公司)；電子天平(型號：BSA124S，德國賽多利斯)

條件參數：分析延遲0～120S；真空開啟時間0～60S；積分延遲0～300S；脫氣周期1～7；脫氣功率0～7500W；脫氣時間1～600S；脫氣冷卻時間0～120S；分析功率0～7500W

1.2試劑、標樣及輔助材料

試劑：乙醚或丙酮(分析純)

標樣：Leco 501-320(美國力可公司)，氧含量為0.193％±0.006％，氮含量為0.036％±0.003％；AR 650(阿爾法資源股份有限公司)，氧含量為0.104％±0.007，氮含量為0.0082％±0.0010％

輔助材料：石墨坩堝：內坩堝Leco 775-431(美國力可公司)，外坩堝Leco775-433(美國力可公司)；鎳籃：Leco 502-344(美國力可公司)；高純石墨粉：Leco 501-073(美國力可公司)

步驟二：試樣制備

采用水冷切割機切取試料，再將試料精車制成Φ3×50mm的棒料，用細銼刀磨出較為光滑和光亮的表面，用剪線鉗把試樣切成約為0.1g的粒狀樣品，用乙醚和丙酮清洗后再放到低溫爐上烘干，待分析。

步驟三：空白分析

鈦合金化學試驗分析方法采用美標ASTME1409-13進行試驗分析。按照氧氮分析儀選定的工作條件，用石墨套坩堝進行3～5次的空白分析，根據分析結果，點擊空白校準，然后點擊Save保存新的空白值。

步驟四：氧氮分析儀校準

4.1選用鈦合金標準物質Leco 501-320校準

將標準物質Leco 501-320的粒狀料投放到氧氮分析儀中，按氧氮分析儀選定的工作條件測定標準物質中氧和氮的含量，進行至少3次的標準物質重復性試驗。將鈦合金標準物質Leco 501-320中氧和氮含量的單次測定值與標準物質的標準值進行比較，若在證書給出的允許偏差范圍內，則該次標樣的校準過程有效，繼而可進行后續試驗；否則，應根據標準物質的標準值對氧氮分析儀進行校準，直至偏差在證書允許范圍內。

4.2選用鈦合金標準物質AR 650確定校準