[發明專利]一種碳酸亞乙烯酯的提純方法

有效

• 申請號: 201510921009.0
• 申請日: 2015-12-14
• 公開（公告）號: CN105384719B
• 公開（公告）日: 2018-10-26
• 發明（設計）人: 王小龍
• 申請（專利權）人: 蘇州華一新能源科技有限公司
• 主分類號: C07D317/40
• 分類號: C07D317/40
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 孫仿衛

本發明公開了一種碳酸亞乙烯酯的提純方法，將碳酸亞乙烯酯的粗品溶解在芳烴溶劑與脂肪烴溶劑的混合溶液中，先后通過降溫析晶和減壓精餾進行精制純化，所述減壓精餾工序是在精餾塔內進行的，所述的精餾塔內設有用于除水的多孔吸附層。通過本方法提純后的碳酸亞乙烯酯含水量少、純度高、回收率高、含氯量少，符合鋰離子電池電解液添加劑的要求。

技術領域

本發明涉及一種碳酸亞乙烯酯的提純方法。

背景技術

隨著鋰離子電池使用范圍的不斷擴大，鋰離子電池的技術也在不斷進步，在作為鋰離子電池“血液”的電解液中添加一些添加劑，可以提高電池的許多性能。其中，碳酸亞乙烯酯是電解液中的一種有機成膜添加劑與過充電保護添加劑，具有良好的高低溫性能及防氣脹功能，可以增加溶劑的穩定性，有效地抑制溶劑的分解，促進SEI 膜的形成，提高電池的循環性能。

為了獲得較高純度的碳酸亞乙烯酯，通常采用了直接精餾的方法來進行提純。該方法有以下幾個缺點：一是碳酸亞乙烯酯易分解和結焦，原料的損失較大，轉化率不高。這是由碳酸亞乙烯酯本身的熱敏感性所決定的。二是無法脫除產品中的有機氯。三是水分的殘留。

而碳酸亞乙烯酯作為重要的鋰離子電池電解液添加劑，其產品對水分及純度要求極高，少量水就會引起電解液循環性能下降、容量降低甚至損壞電池，因此對碳酸亞乙烯酯的生產工藝提出了更高的要求。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種在降低了產品的水分含量同時，提高了產品純度的碳酸亞乙烯酯的提純方法。采用該方法精制后的高純度碳酸亞乙烯酯可作為鋰離子電池電解液的添加劑。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：一種碳酸亞乙烯酯的提純方法，將碳酸亞乙烯酯的粗品溶解在芳烴溶劑與脂肪烴溶劑的混合溶液中，先后通過降溫析晶和減壓精餾進行精制純化，所述減壓精餾工序是在精餾塔內進行的，所述的精餾塔內設有用于除水的多孔吸附層。

優選地，所述的芳烴溶劑選自苯、甲苯、二甲苯、乙苯、三甲苯、異丙苯中的一種或多種的組合。

進一步優選地，所述的芳烴溶劑為甲苯。

優選地，所述的脂肪烴溶劑選自丙烷、丁烷、戊烷、新戊烷、正己烷、環己烷、庚烷、辛烷、異辛烷、壬烷中的一種或多種的組合。

進一步優選地，所述的脂肪烴溶劑為正己烷。

這里，溶劑的用量通常為碳酸亞乙烯酯粗品的2~10倍，芳烴溶劑與脂肪烴溶劑的投加體積可相等，也可不等，沒有特別限定。

從混合溶劑中析出碳酸亞乙烯酯，用冷卻的方法比較理想，將碳酸亞乙烯酯冷卻到0~10℃，優選的將得到的混合物降溫至2~5℃，以0.5~2℃/時的冷卻速度慢慢攪拌冷卻析出碳酸亞乙烯酯。將析出的碳酸亞乙烯酯在5℃進行過濾分離，根據需要用適當的冷溶劑進行洗滌，殘留的溶劑用蒸餾的方法去除。

優選地，所述多孔吸附層填裝的材料選自硅藻土、活性炭、活性氧化鋁、氧化硅中的一種或多種的組合。

優選地，所述多孔吸附層的高度為所述精餾塔高度的10%~25%。

優選地，所述減壓精餾過程中，溫度控制在50~100℃，系統壓力低于大氣壓力。進一步優選地，減壓精餾的溫度控制在55~80℃。

由于上述技術方案的運用，本發明與現有技術相比具有下列優點：本發明的碳酸亞乙烯酯的提純方法，通過先采用芳烴溶劑與脂肪烴溶劑將碳酸亞乙烯酯粗品溶解，降溫析出碳酸亞乙烯酯，而后再通過帶多孔吸附層的精餾塔進行減壓精餾，結晶所用的溶劑的沸點較低、易揮發，有效地降低了能耗，提高了了碳酸亞乙烯酯的收率及純度，同時減壓精餾的操作溫度低，可有效降低能耗，避免深度副反應，得到了碳酸亞乙烯酯的純品符合鋰電子電池電解液添加劑的要求。

具體實施方式