[發明專利]一種碳化硅/氧化鋅/石墨烯復合導熱硅脂及其制備方法

在審

• 申請號: 201510919497.1
• 申請日: 2015-12-14
• 公開（公告）號: CN105348806A
• 公開（公告）日: 2016-02-24
• 發明（設計）人: 曾廣勝
• 申請（專利權）人: 湖南工業大學
• 主分類號: C08L83/04
• 分類號: C08L83/04;C08L83/06;C08L83/05;C08K13/06;C08K9/06;C08K3/34;C08K3/22;C08K3/04;C08K5/14;C08K5/3492;C08K5/18
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技術領域

本發明涉及大功率電子元器件封裝散熱用的一種碳化硅/氧化鋅/石墨烯復合導熱硅脂及其制備方法

背景技術

導熱硅脂是一種高導熱有機硅材料，可在-50~300℃溫度下長期保持膏狀，廣泛應用于高功率電子元器件發熱體與散熱基座之間，有效地降低了界面接觸熱阻。隨著電子元器件向大功率化、集約化發展，對導熱系數高、熱穩定性優異、析油值低的高性能導熱硅脂需求越來越大。

碳化硅由于化學性能穩定、導熱系數高、熱膨脹系數小、耐磨性能好，得到廣泛的應用，但是由于價格相對昂貴，在民用領域相對較少。氧化鋅、石墨烯可以有效地填充在碳化硅之間形成的空隙中，填充到硅油內可以得到性能優異的導熱硅脂。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用于大功率大功率電子元器件封裝散熱用的一種碳化硅/氧化鋅/石墨烯復合導熱硅脂。

本發明提供的一種碳化硅/氧化鋅/石墨烯復合導熱硅脂，該導熱硅脂由改性碳化硅/氧化鋅/石墨烯復配導熱填料填充硅油，通過密煉機密煉制成。其中各組分質量份數為：硅油20~40份（優選30份），改性碳化硅/氧化鋅/石墨烯復配導熱填料50~80份（優選65份），偶聯劑為導熱填料的3%~8%（優選5%），交聯劑為硅油的0.1%~1%（優選0.5%），硅烷表面活性劑為硅油的0.1%~1%（優選0.5%），抗氧劑0.1~0.5份（優選0.3份）。

所述的硅油為：二甲基硅油：甲基苯基硅油：羥基硅油：含氫硅油=1:1:1:1，其中二甲基硅油25℃時粘度為100~1000cps（優選500cps），甲基苯基硅油25℃時粘度為100~500cps（優選200cps），羥基硅油25℃時粘度為100~500cps（優選300cps），含氫硅油25℃時粘度為100~500cps（優選200cps）。

所述的碳化硅的D50為5~20um（優選10um）。

所述的氧化鋅為D50為0.5~2um（優選1um）。

所述的石墨烯為化學氣相沉積法制備的石墨烯。

所述的偶聯劑為：γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）：γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）：γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）=1:1:1。

所述的交聯劑按過氧化二異丙苯（DCP）與三烯丙基異氰脲酸酯（TAIC）質量份1:1組

合得到。

所述的硅烷表面活性劑為三硅氧烷表面活性劑。

所述的抗氧劑為二異辛基二苯銨。

所述的一種碳化硅/氧化鋅/石墨烯復合導熱硅脂的制備包括以下步驟：

（1）準確稱取30~50份（優選40份）的碳化硅、10~30份（優選20份）的氧化鋅、5~15份（優選10份）的石墨烯，通過高速混合機1800~3000r/min（優選2400r/min）、10~20min（優選15min）混合均勻，待用；

（2）取400份的無水乙醇放入到反應釜內，量取3%~8%（優選5%）導熱填料體積份的偶聯劑加入到反應釜內，恒溫60~100℃（優選80℃）、100~300r/min（優選200r/min）攪拌10~30min（優選20min），得乙醇溶液；

（3）將（1）中的導熱填料加入到乙醇溶液中，超聲攪拌2~4h（優選3h），待乙醇蒸發完全，得改性復配導熱填料，待用；

（4）將（3）得到的改性導熱填料50~80份、20~40份（優選30份）硅油，硅油的0.1%~1%（優選0.5%）的交聯劑、硅油的0.1%~1%（優選0.5%）的硅烷表面活性劑、0.1~0.5（優選0.3）份的抗氧劑，加入到密煉機內，70℃、10r/min，90℃、20r/min，120℃、35r/min情況下各密煉40~60min（優選50min），得到復合導熱硅脂。

本發明充分利用了石墨烯高導熱系數的特性，并通過與碳化硅、氧化鋅復配，既有效地提高了導熱系數，又確保其絕緣性能。導熱填料經過偶聯劑改性，與硅油相容性好、不團聚、界面接觸性好。制備的導熱硅脂熱穩定性優異，析油值低，長時間使用無干裂、粉化現象。同時，制備工藝簡單、周期短，對提升行業產品質量具有重要意義。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明作進一步說明。

實施例1：

（1）準確稱取50份的碳化硅、10份的氧化鋅、10份的石墨烯，通過高速混合機2400r/min，攪拌15min，混合均勻，待用；