[發(fā)明專(zhuān)利]一種新型混合鐵粉化學(xué)分析試樣的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510916486.8
• 申請(qǐng)日: 2015-12-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105571913B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-07-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉光奎;陳霖;劉文彬;陳德
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 攀鋼集團(tuán)西昌鋼釩有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N1/28
• 分類(lèi)號(hào): G01N1/28
• 代理公司: 成都希盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51226
• 代理人: 柯海軍;武森濤

本發(fā)明屬于分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種新型混合鐵粉化學(xué)分析試樣的制備方法。本發(fā)明方法，包括以下步驟：a、取待測(cè)分析試樣，粉碎，得到粒度＜3mm的試樣，研磨，過(guò)80目～120目篩；b、取a步驟過(guò)篩后的待測(cè)試樣，加熱至980～1020℃，隔絕空氣后保溫0.8～1.2h后停止加熱，取出，冷卻至室溫；c、將冷卻后的樣品稱(chēng)重，直至試樣恒重后對(duì)試樣進(jìn)行化學(xué)分析。本發(fā)明方法有效避免了研磨次數(shù)、研磨時(shí)間、灼燒方式對(duì)分析試樣粒度、質(zhì)量、檢測(cè)的影響，降低了制樣誤差，規(guī)范了新型混合鐵粉的制樣方法，大大降低了質(zhì)量異議發(fā)生率，該方法運(yùn)行良好，為混合鐵粉的化學(xué)分析前處理提供一種專(zhuān)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制備方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種新型混合鐵粉化學(xué)分析試樣的制備方法。

背景技術(shù)

混合鐵粉是以鋼渣、鐵渣為主要原料，另配有少量其他鐵粉礦，通過(guò)球磨洗選工藝，生產(chǎn)出的一種新型混合礦石原料，主要作為高爐冶煉用燒結(jié)礦的原料使用，由于貿(mào)易結(jié)算需要，需對(duì)該類(lèi)型混合鐵粉進(jìn)行抽樣檢測(cè)。該類(lèi)型混合鐵粉含有部分金屬鐵，具有可磨性較差的特性，目前尚未建立相應(yīng)的制樣方法標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)參照GB/T10322.1鐵礦石取樣和制樣方法對(duì)該類(lèi)型混合鐵粉進(jìn)行化學(xué)分析試樣制備時(shí)，由于無(wú)具體的研磨次數(shù)、研磨時(shí)間、灼燒方式規(guī)定，通過(guò)研磨，其難于研磨過(guò)篩的部分占30％以上，用該分析試樣檢測(cè)TFe等元素時(shí)，檢測(cè)結(jié)果波動(dòng)較大，標(biāo)準(zhǔn)偏差2.02％，檢測(cè)結(jié)果代表性差，導(dǎo)致供方發(fā)貨顧慮及質(zhì)量異議較大。研磨次數(shù)、研磨時(shí)間影響樣品粒度組成的同時(shí)，也會(huì)引起樣品本身氧化變質(zhì)，高溫灼燒也會(huì)對(duì)檢測(cè)準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響。

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明充分研究研磨次數(shù)、研磨時(shí)間對(duì)分析試樣粒度、樣品本身質(zhì)量的影響，以及樣品灼燒對(duì)分析檢測(cè)的影響。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種方法快速，制備的試樣檢測(cè)誤差小的新型混合鐵粉化學(xué)分析試樣的制備方法。

本發(fā)明一種新型混合鐵粉化學(xué)分析試樣的制備方法，包括以下步驟：

a、取待測(cè)分析試樣，粉碎，得到粒度＜3mm的試樣，研磨，過(guò)80目篩；

b、取a步驟過(guò)篩后的試樣，加熱至980～1020℃，隔絕空氣保溫0.8～1.2h后停止加熱，取出，冷卻至室溫；

c、將b步驟冷卻后得到的樣品稱(chēng)重，在980～1020℃下灼燒8～12min，再稱(chēng)重；

d、重復(fù)c步驟，直至試樣恒重后對(duì)試樣進(jìn)行化學(xué)分析。

上述所述一種新型混合鐵粉化學(xué)分析試樣的制備方法，其中，為了實(shí)現(xiàn)試樣全部過(guò)篩，并節(jié)約研磨時(shí)間，防止研磨時(shí)間過(guò)長(zhǎng)引起試樣變質(zhì)，將試樣快速的研磨至需要的目數(shù)，達(dá)到分析檢測(cè)的粒度要求，研磨選擇第一次研磨175～185s；取篩上物進(jìn)行第二次研磨，研磨時(shí)間為85～95s；之后再將篩上物研磨3～7次，每次研磨55～65s，直至篩上物＜0.1g為止。

進(jìn)一步的，作為更優(yōu)選的技術(shù)方案，上述所述一種新型混合鐵粉化學(xué)分析試樣的制備方法，其中a步驟中粉碎后取粒度＜3mm的試樣進(jìn)行研磨，優(yōu)選過(guò)80目篩。

進(jìn)一步的，作為更優(yōu)選的技術(shù)方案，上述所述一種新型混合鐵粉化學(xué)分析試樣的制備方法，其中a步驟中研磨優(yōu)選為第一次研磨180s；取篩上物進(jìn)行第二次研磨，研磨時(shí)間為90s；之后再將篩上物研磨3～7次，每次研磨60s，直至篩上物＜0.1g為止。

進(jìn)一步的，作為更優(yōu)選的技術(shù)方案，上述所述一種新型混合鐵粉化學(xué)分析試樣的制備方法，其中b步驟中優(yōu)選將a步驟過(guò)篩后的試樣從21～25℃加熱至1000℃后，隔絕空氣保溫1h。

進(jìn)一步的，作為更優(yōu)選的技術(shù)方案，上述所述一種新型混合鐵粉化學(xué)分析試樣的制備方法，其中c步驟中恒重是將干燥冷卻至室溫后的試樣，稱(chēng)重，在1000℃下灼燒10min，再稱(chēng)重，再在1000℃下灼燒10min，如此反復(fù)，直至試樣恒重。