[發(fā)明專利]一種早強(qiáng)型聚羧酸減水劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510916231.1
• 申請(qǐng)日: 2015-12-11
• 公開（公告）號(hào): CN105713154B
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 冉千平;王秀梅;楊勇;劉金芝;黃振;張建綱;翟樹英
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇蘇博特新材料股份有限公司;南京博特新材料有限公司
• 主分類號(hào): C08F290/06
• 分類號(hào): C08F290/06;C08F220/06;C08F228/02;C08F220/58;C08F212/14;C08F2/38;C04B24/16;C04B103/30
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1.一種早強(qiáng)型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：

1)單體a與鏈轉(zhuǎn)移劑、引發(fā)劑、水充分混合后，在N₂保護(hù)下進(jìn)行可逆加成-斷裂鏈轉(zhuǎn)移聚合，其反應(yīng)溫度為60-75℃，反應(yīng)時(shí)間為3-10h，單體a轉(zhuǎn)化率不低于95％，透析除掉未反應(yīng)的單體a以及小分子，得到聚醚大單體-RAFT試劑；其中單體a的分子結(jié)構(gòu)符合通式①：

式中R₁為H或者CH₃，R₂為H或者1～4個(gè)碳原子的烷基，AO為2～4個(gè)碳原子的氧化烯基或者兩種以上的這種氧化烯基的混合物，n為AO的平均加成摩爾數(shù)，其為10～53的整數(shù)；當(dāng)均聚物分子的結(jié)構(gòu)單元中AO為不同碳原子數(shù)的氧化烯基時(shí)，(AO)n為無規(guī)共聚或嵌段共聚結(jié)構(gòu)；

所述鏈轉(zhuǎn)移劑為水溶性4-氰基-4-(苯基硫代甲酰硫基)戊酸或2-(苯基硫代甲酰硫基)丙酸，其用量為單體a摩爾量的1/50～1/10；

所述引發(fā)劑是水溶性4,4'-偶氮雙(4-氰基戊酸)或偶氮二異丁基脒鹽酸鹽，其用量為單體a摩爾量的1/500～1/100；

2)將步驟1得到的聚醚大單體-RAFT試劑、單體b與單體c在N₂保護(hù)下進(jìn)行聚合反應(yīng)，其反應(yīng)溫度為60-75℃，反應(yīng)時(shí)間為6-12h；

單體a與(b+c)的摩爾比滿足：a/(b+c)＝1/0.5～1/8，其中單體c與單體(b+c)的摩爾比滿足：c/(b+c)＝1/2～1/10；

單體b的分子結(jié)構(gòu)符合通式②：

式中，R₃為H或者CH₃，M為H、一價(jià)金屬、(1/2)二價(jià)金屬、氨基或者有機(jī)胺；

單體c為具有磺酸基的可聚合乙烯基單體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的早強(qiáng)型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，所述的早強(qiáng)型聚羧酸共聚物其重均分子量是8,000～80,000。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的早強(qiáng)型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，本發(fā)明中通式①表示的單體a為聚亞烷基二醇單(甲基)丙烯酸酯單體。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的早強(qiáng)型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，所述聚亞烷基二醇單(甲基)丙烯酸酯單體，

是由烷氧基聚亞烷基二醇與(甲基)丙烯酸或與(甲基)丙烯酸酐的酯化合成物；

或?yàn)?甲基)丙烯酸羥烷酯與環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、環(huán)氧丁烷中的至少一種物質(zhì)的加成物；

這些單體單獨(dú)使用或以兩種以上成份以任意比例的混合物形式使用；

當(dāng)均聚物分子的結(jié)構(gòu)單元中AO為不同碳原子數(shù)的氧化烯基時(shí)，(AO)n為無規(guī)共聚或嵌段共聚結(jié)構(gòu)。