[發(fā)明專利]一種發(fā)射白光的金屬有機框架材料及其合成方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510912920.5 | 申請日： | 2015-12-11 |
| 公開（公告）號： | CN105542751B | 公開（公告）日： | 2017-09-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 何軍;黃建;曹鵬;何永和;黃家鴻 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣東工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C07F1/08 | 分類號： | C07F1/08;C09K11/06;C07C319/20;C07C323/62;H01L33/50 |
| 代理公司： | 東莞市華南專利商標事務(wù)所有限公司44215 | 代理人： | 王雪镅 |
| 地址： | 510006 廣東省廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 發(fā)射 白光 金屬 有機 框架 材料 及其 合成 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種發(fā)射白光的金屬有機框架材料，其特征在于：所述發(fā)射白光的金屬有機框架材料的分子式為Eu0.9 Tb0.1 (C22H16O4S2)1.5 CuI，所述發(fā)射白光的金屬有機框架材料的分子量為955.1；
其中，所述發(fā)射白光的金屬有機框架材料的化學(xué)結(jié)構(gòu)如下：
；
所述發(fā)射白光的金屬有機框架材料為無色透明棒狀晶體，所述無色透明棒狀晶體為三斜晶系的晶體結(jié)構(gòu)，所述三斜晶系的空間群為：P-1；所述三斜晶系的晶胞參數(shù)為：a=9.2624(8) ?，b=15.1244(16) ?，c=18.6300(14) ?，a = 70.576(3)°，b =83.141(3)°，g = 83.334(4)°，V=2435.5(4) ?3。
2.一種發(fā)射白光的金屬有機框架材料的合成方法，其特征在于：是權(quán)利要求1所述的一種發(fā)射白光的金屬有機框架材料的合成方法，它包括以下步驟：
步驟一，中間產(chǎn)物2',5'-二氟-[1,1':4',1''-三聯(lián)苯]-4,4''-二甲酯的制備：
將1,4-二溴-2,5-二氟苯、4-甲氧羰基苯硼酸、堿金屬鹽和催化劑置于反應(yīng)器中，并往反應(yīng)器中加入第一有機溶劑，然后在氮氣的保護下，于一定溫度下反應(yīng)一定時間后得到第一反應(yīng)液，待第一反應(yīng)液冷卻后，將第一反應(yīng)液倒入水中，并加入二氯甲烷進行萃取，然后抽去第一有機溶劑，抽去第一有機溶劑后剩余的物質(zhì)，通過硅膠柱層析的方法分離提純，得到中間產(chǎn)物2',5'-二氟-[1,1':4',1''-三聯(lián)苯]-4,4''-二甲酯；
步驟二，中間產(chǎn)物2',5'-二甲硫基 -[1,1':4',1''-三聯(lián)苯]-4,4''-二甲酯的制備：
將步驟一制得的中間產(chǎn)物2',5'-二氟-[1,1':4',1''-三聯(lián)苯]-4,4''-二甲酯、甲硫醇鈉置于反應(yīng)器中，并往反應(yīng)器中加入第二有機溶劑，然后在氮氣的保護下，于一定溫度下反應(yīng)一定時間后得到第二反應(yīng)液，待第二反應(yīng)液冷卻后，將第二反應(yīng)液倒入水中，然后加入鹽酸進行酸化至一定pH值以生成沉淀，然后進行抽濾得到固體物，然后往固體物中加入甲醇和濃硫酸，于一定溫度下反應(yīng)一定時間后得到反應(yīng)物，將反應(yīng)物通過硅膠柱層析的方法分離提純，得到中間產(chǎn)物2',5'-二甲硫基 -[1,1':4',1''-三聯(lián)苯]-4,4''-二甲酯；
步驟三，硫醚功能化配體2',5'-二甲硫基 -[1,1':4',1''-三聯(lián)苯]-4,4''-二甲酸的制備：
將步驟二制得的中間產(chǎn)物2',5'-二甲硫基 -[1,1':4',1''-三聯(lián)苯]-4,4''-二甲酯先進行水解反應(yīng)，水解反應(yīng)完成后，得到水解反應(yīng)物，然后再對水解反應(yīng)物進行酸化反應(yīng)后，進行抽濾得到的固體物即為硫醚功能化配體2',5'-二甲硫基 -[1,1':4',1''-三聯(lián)苯]-4,4''-二甲酸；
步驟四，發(fā)射白光的金屬有機框架材料的合成：
將步驟三制得的硫醚功能化配體2',5'-二甲硫基 -[1,1':4',1''-三聯(lián)苯]-4,4''-二甲酸、三氯化銪六水化物、三氯化鋱六水化物、碘化亞銅和第三有機溶劑置于反應(yīng)器中，然后于一定溫度下反應(yīng)一定時間，冷卻后得到無色透明棒狀晶體，將無色透明棒狀晶體分別用N,N-二甲基甲酰胺和乙腈洗滌后，干燥，即得到目標產(chǎn)物金屬有機框架材料；
步驟五，紫外光激發(fā)：
將步驟四制得的金屬有機框架材料在紫外光下進行激發(fā)，得到發(fā)射白光的金屬有機框架材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種發(fā)射白光的金屬有機框架材料的合成方法，其特征在于：所述步驟一中間產(chǎn)物2',5'-二氟-[1,1':4',1''-三聯(lián)苯]-4,4''-二甲酯的制備步驟中，所述堿金屬鹽為碳酸鉀或碳酸鈉；所述催化劑為四(三苯基膦)鈀；所述第一有機溶劑為乙二醇二甲醚；
所述1,4-二溴-2,5-二氟苯、所述4-甲氧羰基苯硼酸、所述堿金屬鹽和所述催化劑的摩爾比為0.5~1.5:1.5~3.5:4~8:0.02~0.08；
在氮氣的保護下，于80℃~90℃下反應(yīng)24h~48h后得到第一反應(yīng)液。
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