[發明專利]環丙基肼鹽酸鹽的制備方法在審
| 申請號： | 201510909317.1 | 申請日： | 2015-12-10 |
| 公開（公告）號： | CN105503647A | 公開（公告）日： | 2016-04-20 |
| 發明（設計）人： | 蔣兆芹;孫豪義;李宏林 | 申請（專利權）人： | 蘇州昊帆生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C241/02 | 分類號： | C07C241/02;C07C243/20 |
| 代理公司： | 南京鐘山專利代理有限公司 32252 | 代理人： | 靳靜 |
| 地址： | 215011 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 丙基 鹽酸 制備 方法 | ||
1.一種環丙基肼鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）環丙胺與N-Boc-O-對甲苯磺酰基羥胺或N-Boc-O-甲磺酰基羥胺或N-Boc-O-2,4, 6-三甲苯磺酰基羥胺在有機溶劑中，在N-甲基嗎啉的作用下，在0~20℃反應得到中間體N- Boc-環丙基肼；
（2）步驟（1）中得到的中間體N-Boc-環丙基肼與氯化氫的水溶液發生脫保護反應，脫去 Boc保護基得到環丙基肼鹽酸鹽。
2.根據權利要求1所述的環丙基肼鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：在步驟（1）中，環丙 胺與N-Boc-O-對甲苯磺酰基羥胺或N-Boc-O-甲磺酰基羥胺或N-Boc-O-2,4,6-三甲苯磺 酰基羥胺，以及N-甲基嗎啉的投料摩爾比為2~10：1：1~2。
3.根據權利要求2所述的環丙基肼鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：環丙胺與N-Boc-O- 對甲苯磺酰基羥胺或N-Boc-O-甲磺酰基羥胺或N-Boc-O-2,4,6-三甲苯磺酰基羥胺，以及 N-甲基嗎啉的投料摩爾比為10：1：1.1。
4.根據權利要求1所述的環丙基肼鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：在步驟（1）中，有機 溶劑選自二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、甲苯、四氫呋喃中的一種或幾種。
5.根據權利要求1所述的環丙基肼鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：在步驟（1）中，反應 的時間為4~18小時。
6.根據權利要求1所述的環丙基肼鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：在步驟（2）中，脫保 護反應的溫度為20~50℃。
7.根據權利要求1所述的環丙基肼鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：在步驟（2）中，氯化 氫的水溶液的摩爾濃度為1~12mol/L。
8.根據權利要求1所述的環丙基肼鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：在步驟（2）后還包 括對反應液進行濃縮、重結晶得到環丙基肼鹽酸鹽的步驟。
9.根據權利要求8所述的環丙基肼鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：重結晶使用的溶劑 為甲醇、乙醇或異丙醇。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于蘇州昊帆生物科技有限公司，未經蘇州昊帆生物科技有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201510909317.1/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
