[發明專利]一種從茶葉末中提取分離5-O-沒食子酰奎寧酸的方法

在審

• 申請號: 201510909080.7
• 申請日: 2015-12-08
• 公開（公告）號: CN105330544A
• 公開（公告）日: 2016-02-17
• 發明（設計）人: 馬意龍;商亞芳;劉鳳茹;王彩虹;朱丹曄
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C07C67/56
• 分類號: C07C67/56;C07C69/84
• 代理公司: 廣州市天河廬陽專利事務所 44244
• 代理人: 胡濟元

技術領域

本發明涉及茶萃出物，具體涉及從茶葉中分離茶多酚的方法。

背景技術

茶多酚是茶葉的主要活性成分，是一類具有抗衰老、預防癌癥和降血糖血脂的功效的酚類物質的總稱。5-O-沒食子酰奎寧酸(5-O-Galloylquinicacid)是茶多酚中的一個具體化合物，其化學結構如下式Ⅰ所示。5-O-沒食子酰奎寧酸具有顯著的抗氧化能力，是一種潛在的食品或化妝品添加劑；在疾病治療方面，研究表明5-O-沒食子酰奎寧酸對利什曼病(黑熱病)具有很好的療效(L.R.F.deSousa,S.D.Ramalho,J.B.Fernandes,M.F.D.F.daSilva,M.R.D.Iemma,C.J.Correa,D.H.F.deSouza,M.I.S.Lima,P.C.Vieira,LeishmanicidalGalloylquinicAcidsareNoncompetitiveInhibitorsofArginase,JBrazilChemSoc,25(2014)1832-1838.)；此外，5-O-沒食子酰奎寧酸與3,4,5-三-O-沒食子酰奎寧酸具有類似結構，后者具有一定的抗癌活性，因此，5-O-沒食子酰奎寧酸還可能具有預防和治療癌癥的功效。

目前，有多種提取分離茶葉中的茶多酚的方法，但除高效液相色譜法外，其制品均為多種酚類物質的混合物，不能直接制得單體化合物5-O-沒食子酰奎寧酸，且對5-O-沒食子酰奎寧酸的回收率極低。

高效液相色譜法是目前唯一可以直接用于分離出高純度5-O-沒食子酰奎寧酸的方法，但是該方法存在對儀器設備要求高、產品成本高和難以進行規模化生產的不足，因此急需發展一種操作簡便、可以進行規模化生產的分離方法。

發明內容

針對現有技術中存在的不足，本發明所要解決的技術問題是提供一種從茶葉末中提取分離5-O-沒食子酰奎寧酸的方法，該方法具有操作簡便、對生產設備要求低的優點。

本發明解決上述技術問題的方案是：

一種從茶葉末中提取分離5-O-沒食子酰奎寧酸的方法，該方法由以下步驟組成：

(1)取茶葉末，按1g∶10～20ml的固液比加入體積濃度為50～90％的乙醇溶液，超聲提取，提取液經濾膜過濾，得到粗提液；

(2)按1ml粗提液加入0.1～1g磷酸鋯的比例往粗提液中加入磷酸鋯，搖床振蕩6～24h，離心分離出液體，磷酸鋯用水洗滌；

(3)按0.1g∶1ml固液比往洗滌后的磷酸鋯中加入重量濃度為0.4％的磷酸去離子水溶液，搖床振蕩10～24h，離心分離得到脫附液，濾膜過濾，濾液冷凍干燥，即得5-O-沒食子酰奎寧酸；

上述步驟(2)所述的磷酸鋯制備方法如下：

A)取固體ZrOCl₂·8H₂O溶于去離子H₂O后，在攪拌下緩慢加入固體(NH₄)₂CO₃至溶液澄清；再加入(NH₄)₂HPO₄，完全溶解后加入CTAB，得到澄清反應液；所述CTAB為十六烷基三甲基溴化銨；

其中，所用ZrOCl₂·8H₂O、(NH₄)₂HPO₄、CTAB和H₂O的摩爾比為ZrOCl₂·8H₂O∶(NH₄)₂HPO₄∶CTAB∶H₂O＝1∶0.25～2.5∶0.25∶1000；

B)將該澄清反應液轉移到不銹鋼反應釜中，加熱至80℃反應2天，90℃反應1天，120℃反應1天；反應結束后，冷卻至常溫，離心得到磷酸鋯固體，用去離子水洗滌至pH＝7，在80℃的條件下烘干，再于550℃的條件下煅燒6小時，即得白色磷酸鋯。

本發明所述的從茶葉末中提取分離5-O-沒食子酰奎寧酸的方法中，所述的超聲提取的功率與物料體積比為2.5～5W∶1ml，超聲提取的時間為40～80min。

本發明所述的從茶葉末中提取分離5-O-沒食子酰奎寧酸的方法中，步驟(2)和(3)中所述的搖床震蕩的工作溫度37℃，轉速為150rpm。