[發明專利]一種多元醇聚醚脂肪酸酯的制備方法

在審

• 申請號: 201510907935.2
• 申請日: 2015-12-10
• 公開（公告）號: CN105399941A
• 公開（公告）日: 2016-03-16
• 發明（設計）人: 劉志湘;萬慶梅;金一豐;葉佳瑋;唐福偉
• 申請（專利權）人: 浙江皇馬科技股份有限公司
• 主分類號: C08G65/332
• 分類號: C08G65/332;C07C67/08;C07C69/33;C07C69/58
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所(普通合伙) 33220
• 代理人: 蔣衛東

技術領域

本發明涉及一種多元醇聚醚脂肪酸酯的制備方法，屬于有機化合物技術領域。

背景技術

多元醇聚醚脂肪酸酯屬非離子表面活性劑，可以通過調節環氧乙烷環氧丙烷的比例來得到不同的表面張力、濁點、乳化力、平滑性。用于高速紡化纖油劑中，具有良好的耐熱性、平滑性、集束性與牽伸性；多元醇聚醚脂肪酸酯還是一種清洗劑，適于清洗大分子量的天然油脂類污垢，同時具有低泡沫的特點；在造紙、油田化學、以及合成潤滑油等行業具有廣闊的使用前景。

多元醇聚醚脂肪酸酯少見報道，中國石油大學周鴻剛的《聚醚脂肪酸酯的合成及應用》，以對甲苯磺酸為催化劑、石油醚為攜水劑，酸為催化劑的合成方法中，其產品質量不穩定，而且用溶劑做帶水劑不符合現在的環保理念；魏玉云《聚醚脂肪酸酯的合成》中合成活性有限；樊國棟的《固體超強酸S2O8^2-／ZrO2-CeO2催化制備聚乙二醇菜籽油脂肪酸酯的研究》用的酯交換法得到的產品純度不夠；中國專利CN00125113.9《無規聚醚脂肪酸酯合成方法》所用催化劑為酸性催化劑，后處理中和會殘留副產物，影響產品質量。

基于此，做出本申請。

發明內容

為了克服現有脂肪酸酯合成中所存在的合成效率低、純度低、反應活性有限等問題，本發明提供了一種工藝合理、產品純度高、具有較好使用性能的多元醇聚醚脂肪酸酯的制備方法。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案如下：

一種多元醇聚醚脂肪酸酯的制備方法，以多元醇聚醚和脂肪酸為原料，加入固體非酸性催化劑，氮氣流的條件下及時帶出酯化反應生成的水，升溫至160℃-220℃，保溫6-10h，降至70℃即得成品多元醇聚醚脂肪酸酯。

進一步的，作為優選：

所述多元醇聚醚為新戊二醇聚醚、甘油聚醚、三羥甲基丙烷聚醚、季戊四醇聚醚中的任意一種。

所述多元醇聚醚的分子量為400-2000。

所述的多元醇聚醚的鏈段采用均聚、嵌段或無規共聚中的一種。

所述脂肪酸為油酸、硬脂酸中的任意一種。

所述多元醇聚醚與脂肪酸的摩爾比為1：1－3.8。

所述的固體催化劑加入量為多元醇聚醚和脂肪酸總重量的0.01%-0.08%。

所述的固體催化劑采用氯化亞錫、氧化亞錫中的一種。

本發明引入固體非酸性催化劑進行反應體系活性的改進，該固體催化劑僅僅對反應速率和反應純度其作用，而對產品的構成以及組成等質量參數沒有無影響；該催化劑配合多元醇聚醚和脂肪酸進行酯化反應，從而實現產物純度高、合成速度快、副反應少的多元醇聚醚脂肪酸酯的合成。

與常規多元醇聚醚脂肪酸酯合成相比，本發明制備方法具有以下優點：

（1）采用固體非酸性催化劑，反應過程中，不會引入酸性基團，因而不會對原料正反應造成干擾，但整個反應體系的活性得到激發，在其作用下，多元醇聚醚和脂肪酸之間的酯化反應可以快速平穩的沿著反應正方向進行，有效減少了反應過程中副反應的發生反應設備簡單。

（2）本申請中，主要用到多元醇聚醚和脂肪酸以及固體非酸性催化劑，三者均屬于對環境無污染的化學試劑，且在反應過程中，不會產生廢氣或廢渣，對環境幾乎沒有污染，所制備的多元醇聚醚脂肪酸酯，具有親水親油基，具有良好的耐熱性、平滑性、集束性與牽伸性，與其他產品有很好的相容性和乳化穩定性。

具體實施方式

下述實施例中用到的多元醇聚醚為浙江皇馬科技股份生產，脂肪酸為市銷。

實施例1

在2升燒瓶中按質量加入600份分子量為600的甘油聚醚，784份油酸，攪拌下加入0.83份氯化亞錫催化劑，逐漸升溫，在氮氣流下溫度200-210℃的反應10小時，降溫至70℃過濾，得到甘油聚醚油酸酯，酯化率為95.2%。

實施例2

在2升燒瓶中按質量加入1000份分子量為600的甘油聚醚，560份油酸，攪拌下加入0.62份氯化亞錫催化劑，逐漸升溫，在氮氣流下溫度180-190℃的反應10小時，降溫至70℃過濾，得到甘油聚醚油酸酯，酯化率為96.2%。

實施例3

在2升燒瓶中按質量加入1000份分子量為2000的甘油聚醚，140份油酸，攪拌下加入0.38份氧化亞錫催化劑，逐漸升溫，在氮氣流下溫度190-200℃的反應8小時，降溫至70℃過濾，得到甘油聚醚油酸酯，酯化率為94.9%。

實施例4