[發明專利]一種去除鉀鹽試劑中重金屬雜質的電化學方法

在審

• 申請號: 201510907181.0
• 申請日: 2015-12-09
• 公開（公告）號: CN105329919A
• 公開（公告）日: 2016-02-17
• 發明（設計）人: 凌芳;郭建國;顧小焱;鄭琦;顧金鳳
• 申請（專利權）人: 國藥集團化學試劑有限公司
• 主分類號: C01D3/14
• 分類號: C01D3/14;C01D5/16;C01D9/16
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231
• 代理人: 翁斌

技術領域

本發明涉及一種去除鉀鹽試劑中重金屬雜質的電化學方法，屬于提純鉀鹽試劑技術領域。

背景技術

化學試劑氯化鉀、硝酸鉀、硫酸鉀等具有廣泛的工業、實驗用途。用于制造煙花、黑色火藥、火柴、藥物，用作催化劑，用作化學分析錳和鈉，鉀鹽合成，照相用。近年來隨著蓄熱式太陽能利用的發展，硝酸鉀作為熱載體高溫熔鹽的原料，需求量不斷增加。

化學試劑中氯化鉀、硝酸鉀、硫酸鉀對鐵、重金屬(以鉛計)或砷含量都有要求，分析純中要求分別是：鐵≤0.0003％，重金屬(以鉛計)≤0.0005％，砷≤0.0001％。傳統工藝中鉀鹽中的重金屬雜質要通過多次重結晶或添加其它試劑來去除，存在步驟繁瑣、人工多、能耗大、工時長等缺點。

在《冷卻結晶生產工業硝酸鉀的新工藝》(張罡等.湖南化工，第32卷第45期，2005.10)中，采用螺旋板換熱器用于硝酸鉀結晶冷卻生產工業硝酸鉀，具有不結垢、傳熱系數高、能耗低、生產能力大、設備體積小、操作方便等優點，不足的步驟繁瑣。

在中國專利申請公布號CN103466662A《一種利用反應結晶制取大粒徑硫酸鉀的方法》中，以硫酸鉀的平衡母液打底，當在母液中逐漸加入軟鉀鎂礬和氯化鉀的混漿時，二者反應生成硫酸鉀形成過飽和溶液，產生推動力使硫酸鉀結晶生長。發明所得的產品硫酸鉀晶體的平均粒徑可以達到250μm以上，硫酸鉀中的K2O可達51％以上，符合工藝農業用硫酸鉀的優級品的標準要求。具有發明原料豐富易得、工藝簡單以及原料的循環回收利用大大降低了硫酸鉀的生產成本等優點，但能耗大、工時長。

在中國專利申請公布號CN1978321《一種高純度氯化鉀的生產工藝》中以純度98％以下的氯化鉀為原料，包括淡水溶解、沉降過濾、濃縮除雜、降溫結晶、晶液分離步驟，能夠得到99％以上的高純度氯化鉀。該生產工藝采用全封閉連續生產方式，高純度氯化鉀的收率高，生產成本低，得到的產品純度可高達99.5％以上。但步驟繁瑣、工時長，未涉及本發明的鉀鹽提純的電化學方法。

發明內容

本發明解決的技術問題是：提出一種工藝簡單、操作方便、產品形態粗大，純度高的去除鉀鹽試劑中重金屬雜質的電化學方法。

為了解決上述技術問題，本發明提出的技術方案是：一種去除鉀鹽試劑中重金屬雜質的電化學方法，其步驟包括：

(1)將鉀鹽溶液在電解池內處理，作為陰極池，Pt電極；鹽橋和陽極池相連，通入直流電源進行電解；電解時電池電壓為1.2～1.5V；操作溫度為：22～25℃；通電時間1.5～2h；

(2)電解后溶液過濾，減壓濃縮，制得過飽和溶液降溫結晶，將晶體和母液混合物離心分離，得到鉀鹽晶體；

(3)鉀鹽晶體用純凈水洗滌，烘干，制得鉀鹽試劑純度在99.5％以上。

優選的，所述步驟1中的鉀鹽溶液是用去離子水配制的3～4mol/L的鉀鹽水溶液。

優選的，所述鉀鹽試劑為氯化鉀、硝酸鉀或硫酸鉀。

優選的，鉀鹽試劑中雜質的質量分數含量鐵≤0.0003％，鉛≤0.0005％，砷≤0.0001％。

有益效果：

本發明具有工藝簡單、操作方便、產品形態粗大，純度高的優點。本發明是利用鐵、重金屬和砷的電極電位和鉀差異很大，在鉀鹽水溶液中通直流電，使它們在惰性電極得電子變成單質吸附在電極上，從而達到純化的目的。然后過濾、濃縮、結晶、烘干等就一次性得到鐵、重金屬和砷含量達標的產品。

對于以工業鉀鹽為原料，去除鉀鹽試劑中重金屬雜質的工藝，本發明提出電化學提純工藝，所得鉀鹽試劑中雜質的含量鐵≤0.0003％，鉛≤0.0005％，砷<0.0001％。執行化學試劑硫酸鉀(GB/T16496-1996)化學試劑氯化鉀(GB/T646-2011)、化學試劑硝酸鉀(GB/T647-2011)國家標準，生產化學試劑硝酸鉀分析純。

鉀的標準電極電位(K+/K)為-2.924V，是能夠從水溶液中電沉積出來的電位最負的金屬。電解液中的鐵、鉛、砷等重金屬雜質的標準電極電位都比鉀為正(Fe2+/Fe為-0.037V、Pb2+/Pb為-0.0126V)，由于電解液中每種重金屬雜質離子的濃度同鉀離子濃度相比均處于極稀的水平，因此重金屬雜質在惰性電極從電子變成單質吸附在電極上，達到純化的目的。

具體實施方式

實施例1

用去離子水配制的3mol/L的氯化鉀鹽水溶液作為陰極池，Pt電極；鹽橋和陽極池相連；

電池電壓為：1.2V；

操作溫度為：22℃；

通電：1.5h；