[發明專利]一種木質素基聚醚磺酸鹽表面活性劑制備方法

有效

• 申請號: 201510904207.6
• 申請日: 2015-12-09
• 公開（公告）號: CN105461916B
• 公開（公告）日: 2017-06-30
• 發明（設計）人: 張建安;陳淑艷;周玉杰;嚴翔;劉宏娟;程可可;戴玲妹;王革華
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C08G65/338
• 分類號: C08G65/338;C08G65/326;C08G65/334;C08G65/28;C09K8/584
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司11246
• 代理人: 張文寶

1.一種木質素基聚醚磺酸鹽表面活性劑的制備方法，其特征在于：以造紙、發酵行業的副產物木質素為原料，利用烷氧基化反應在苯環上引入水溶性可調節的非離子基團嵌段聚醚，即先合成木質素聚醚，然后再將木質素聚醚合成木質素聚醚磺酸鹽，這種改性方法可以根據原油性質的不同來調整嵌段聚醚的長度，從而合成具有不同親油性能的系列驅油用表面活性劑；具有如下結構通式：LigninO(PO)_m(EO)_nSO₃M，Lignin是木質素的英文名，在這里代表木質素結構；(PO)_m代表聚氧丙烯鏈段，m＝1-12；(EO)_n代表聚氧乙烯鏈段，n＝1-12；M代表堿金屬；該木質素聚醚磺酸鹽表面活性劑的制備方法，采用如下步驟：

(1)木質素和環氧丙烷、環氧乙烷反應，得到LigninO(PO)_m(EO)_n H；

(2)由LigninO(PO)_m(EO)_nH經磺化反應制備LigninO(PO)_m(EO)_nSO₃M。

2.根據權利要求1所述的木質素基聚醚磺酸鹽表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)的具體操作方法為：首先將堿木素溶于水中，按照質量比，將木質素：環氧丙烷＝1:0.5-5的比例加入高壓反應釜中，在氮氣保護下，反應溫度保持在50-90℃，反應時間0.5-2.5小時，得到木質素聚氧丙烯醚；其次將木質素聚氧丙烯醚加入到高壓反應釜中，攪拌加熱0-70℃，在氮氣保護下按照質量比，將木質素聚氧丙烯醚：環氧乙烷＝1:0.3-3.5的比例加入環氧乙烷，反應溫度保持在50-80℃，反應時間0.5-2.5小時，得到LigninO(PO)_m(EO)_n H即木質素聚氧丙烯聚氧乙烯醚。

3.根據權利要求1所述的木質素基聚醚磺酸鹽表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)具體包括如下兩種操作方法：

A)將步驟(1)得到LigninO(PO)_m(EO)_n H和氯丙烯反應；再加入堿和磺化試劑，反應完成即得到LigninO(PO)_m(EO)_nSO₃M；

B)將步驟(1)得到LigninO(PO)_m(EO)_n H和堿溶入環己烷中反應；然后再加入磺化試劑氯乙基磺酸鈉或氯乙基磺酸鉀的甲苯溶液進行磺化反應，反應完成即得到LigninO(PO)_m(EO)_nSO₃M。

4.根據權利要求3所述的木質素基聚醚磺酸鹽表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述A)操作方法是首先將LigninO(PO)_m(EO)_n H和氯丙烯按照質量比為3-1：1的比例加入到高壓反應釜中，在60-140℃下，反應0.5-7小時，得到木質素烯丙基衍生物；然后將木質素烯丙基衍生物、堿和磺化試劑亞硫酸鈉或焦亞硫酸鈉或亞硫酸鉀或焦亞硫酸鉀，按照木質素烯丙基衍生物、堿和磺化試劑質量比為1：0.3-1:1-3，在40-100℃下，反應0.5-10小時，冷卻至室溫，制得LigninO(PO)_m(EO)_nSO₃M即木質素聚醚磺酸鹽表面活性劑。

5.根據權利要求3所述的木質素基聚醚磺酸鹽表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述B)操作方法是首先將LigninO(PO)_m(EO)_n H和堿按照質量比為1：0.3-1溶入環己烷中，在70-100℃下，反應1-3小時，得到木質素聚氧丙烯聚氧乙烯醚鹽；將木質素聚氧丙烯聚氧乙烯醚鹽和磺化試劑氯乙基磺酸鈉或氯乙基磺酸鉀按照質量比為1：1-3的比例溶入甲苯中，在50-90℃下，反應1-5小時，冷卻至室溫，制得LigninO(PO)_m(EO)_nSO₃M即木質素聚醚磺酸鹽表面活性劑。