[發明專利]一種燒結制備鉬板坯的方法

在審

• 申請號: 201510902205.3
• 申請日: 2015-12-08
• 公開（公告）號: CN105458266A
• 公開（公告）日: 2016-04-06
• 發明（設計）人: 林三元;任吉文;李長亮;范文博;姬毓;朱博
• 申請（專利權）人: 西安瑞福萊鎢鉬有限公司
• 主分類號: B22F3/16
• 分類號: B22F3/16;B22F1/00
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 馮亮

技術領域

本發明屬于粉末冶金技術領域，具體涉及一種燒結制備鉬板坯的方 法。

背景技術

生產LED顯示屏、太陽能薄膜過程中，鉬材料常用做磁控濺射靶材 使用。因此，要求作為靶材使用的鉬材料具有高純度和顯微組織均勻的特 點，而鉬靶材的性能處理受加工過程的影響，生產原料的鉬板坯的純度和 組織均勻性就顯得尤為重要。作為靶材的重要原材料，鉬板坯一般采用粉 末冶金法制備，主要步驟為：粉末預處理、冷等靜壓壓制、氫氣燒結。現 有鉬板坯的制備方法主要存在以下幾個問題：采用細顆粒鉬粉制備大單重 板坯時，由于鉬粉容易團聚導致流動性差和松裝密度偏低，因此在裝粉過 程中粉末間易產生“搭橋”，需多次敲擊振實，且振實效果不可控，不同 板坯的裝粉量情況不一致，導致板坯板型差，厚度不均；采用單一粗顆粒 鉬粉制備大單重板坯時，燒結致密化過程較慢，需要的燒結溫度較高，燒 結時間較長；而采用亞微米級的鉬粉，雖然可以降低燒結溫度，減少燒結 時間，但亞微米級鉬粉生產工藝復雜，成本高，不易推廣。

專利CN102699327A中提到采用粒度2.4μm～3.2μm的鉬粉，經成型 后，需在氫氣中頻燒結爐中1900℃加熱30h。由此可以看出使用單一粗顆 粒鉬粉制備坯料時，燒結溫度較高，燒結時間過長，能耗高。

專利CN88103458.4中提到可以在1300℃～1600℃溫度，經120min～ 360min燒結粒度≤0.5μm的高純超細壓制的鉬坯料。但從專利CN 201010107245可知亞微米級(粒度≤1.0μm)鉬粉相比常規鉬粉，生產工 藝復雜，且需專門還原設備，生產成本高。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種 燒結制備鉬板坯的方法。該方法使用的鉬粉都是常見的市售牌號，成本可 控，且易于采購；經過混合后的鉬粉，松裝密度得到提高，流動性得到改 善，裝粉過程中更易于鉬粉在膠套的填裝，改善了壓制后的坯料板型；最 高燒結溫度有所降低，減少了設備等的損耗和能耗。采用該方法制備的鉬 板坯晶粒度適中，晶粒數為1700個/mm³～2300個/mm³，晶粒尺寸分布較 窄，密度為9.92g/cm³～9.98g/cm³。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種燒結制備鉬板 坯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、按照以下重量百分比稱取各原料：平均粒度為1.5μm～2.5μm 的鉬粉末20％～30％，平均粒度為3.0μm～3.5μm的鉬粉末55％～65％， 平均粒度為4.5μm～5.0μm的鉬粉末10％～20％，將稱取的原料混合均勻 得到混合鉬粉末；

步驟二、采用冷等靜壓方式將步驟一中所述混合鉬粉末壓制成板坯；

步驟三、在氫氣氣氛下，對步驟二中所述板坯進行加熱燒結，自然冷 卻后得到鉬板坯；所述加熱燒結的具體過程為：先將板坯加熱至900℃保 溫燒結1h～2h，然后加熱至1500℃保溫燒結2h～4h，再加熱至1750℃～ 1780℃保溫燒結6h～10h。

上述的一種燒結制備鉬板坯的方法，其特征在于，步驟一中采用滾筒 式混料機進行混合，混料球為直徑8mm～16mm的鉬球，滾筒式混料機的 轉速為40r/min～60r/min，混料時間為1h～4h。

上述的一種燒結制備鉬板坯的方法，其特征在于，所述混料球的質量 與混合鉬粉末的質量之比為1:(2～3)。

上述的一種燒結制備鉬板坯的方法，其特征在于，步驟一中所述混合 鉬粉末的松裝密度為1.3g/cm³～1.8g/cm³，流動性為10s/50g～25s/50g。

上述的一種燒結制備鉬板坯的方法，其特征在于，步驟一中所述平均 粒度為1.5μm～2.5μm的鉬粉末、平均粒度為3.0μm～3.5μm的鉬粉末和平 均粒度為4.5μm～5.0μm的鉬粉末的質量純度均不小于99.95％。

上述的一種燒結制備鉬板坯的方法，其特征在于，步驟二中所述壓制 的壓力為150MPa～250MPa，保壓時間為1min～10min。