[發(fā)明專利]一種用于檢測(cè)苦味酸的含氮聚合物量子點(diǎn)的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510902169.0
• 申請(qǐng)日: 2015-12-08
• 公開（公告）號(hào): CN105295042A
• 公開（公告）日: 2016-02-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蓋利剛;郭振振;姜海輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 齊魯工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G73/06
• 分類號(hào): C08G73/06;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種用于檢測(cè)苦味酸的含氮聚合物量子點(diǎn)的制備方法，屬于碳基量子點(diǎn)材料和熒光材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

碳基量子點(diǎn)是指尺寸小于10nm的含碳材料納米顆粒(Y.Dong,R.Wang,H.Li,J.Shao,Y.Chi,X.Lin,Carbon,2012,50,2810-2815.)。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，碳基量子點(diǎn)可分為碳量子點(diǎn)、石墨烯量子點(diǎn)、氮化碳量子點(diǎn)和聚合物量子點(diǎn)(S.Y.Lim,W.Shen,Z.Gao,Chem.Soc.Rev.,2015,44,362-381；S.Barman,M.Sadhukhan,J.Mater.Chem.2012,22,21832-21837；S.Zhu,J.Zhang,L.Wang,Y.Song,G.Zhang,H.Wang,B.Yang,Chem.Commun.,2012,48,10889-10891.)。由于碳基量子點(diǎn)跟金屬半導(dǎo)體化合物量子點(diǎn)相比具有諸多優(yōu)異性能，如低毒、熒光強(qiáng)度高、光化學(xué)穩(wěn)定、水溶性好、容易合成等，在生物成像、光催化、藥物輸運(yùn)、能量?jī)?chǔ)存和轉(zhuǎn)換及化學(xué)傳感等領(lǐng)域受到了廣泛研究(S.Y.Lim,W.Shen,Z.Gao,Chem.Soc.Rev.,2015,44,362-381.)。到目前為止，人們發(fā)展了許多方法用于碳基量子點(diǎn)的合成，如激光燒蝕法、高溫分解法、超聲法、微波輻照法、微乳液法、化學(xué)氧化法、電化學(xué)刻蝕法及溶劑熱法等(S.Y.Lim,W.Shen,Z.Gao,Chem.Soc.Rev.,2015,44,362-381.)；但是，有關(guān)含氮碳基量子點(diǎn)的報(bào)道并不多(S.Zhu,J.Zhang,L.Wang,Y.Song,G.Zhang,H.Wang,B.Yang,Chem.Commun.,2012,48,10889-10891.)。將氮元素引入到碳骨架或?qū)⑻蓟孔狱c(diǎn)表面氨基功能化，可顯著改變其光電子特性、光催化特性和熒光特性(Y.Li,Y.Zhao,H.Cheng,Y.Hu,G.Shi,L.Dai,L.Qu,J.Am.Chem.Soc.,2011,134,15–18.)。現(xiàn)有含氮碳基量子點(diǎn)的制備方法具有諸多缺點(diǎn)，如反應(yīng)溫度高、碳含量低、過程復(fù)雜等(M.J.Krysmann,A.Kelarakis,P.Dallas,E.P.Giannelis,J.Am.Chem.Soc.,2012,134,747-750；Y.Yang,J.Cui,M.Zheng,C.Hu,S.Tan,Y.Xiao,Q.Yang,Y.Liu,Chem.Commun.,2012,48,380-382；Y.Wang,L.Dong,R.Xiong,A.Hu,J.Mater.Chem.C,2013,1,7731-7735.)。

苦味酸，即2,4,6-三硝基苯酚，是一種烈性炸藥，對(duì)它的不當(dāng)使用或失去監(jiān)管，可導(dǎo)致恐怖事件、環(huán)境污染，危害國(guó)家、社會(huì)安全和人類健康(F.Akhgari,H.Fattahi,Y.M.Oskoei,SensorActuat.BChem.,2015,221,867-878.)。目前對(duì)苦味酸的儀器檢測(cè)方法需要專門的分析儀器(如液相色譜儀、液相-質(zhì)譜聯(lián)用儀等)并需對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，因而檢測(cè)成本高、時(shí)效性差。如前所述，碳基量子點(diǎn)具有熒光性強(qiáng)、光化學(xué)穩(wěn)定等特點(diǎn)，利用碳基量子點(diǎn)對(duì)痕量苦味酸進(jìn)行熒光檢測(cè)，方法簡(jiǎn)單，響應(yīng)快、靈敏度高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用于檢測(cè)苦味酸的含氮聚合物量子點(diǎn)的制備方法。以多溴代吡咯為原料，通過微波輔助、多溴代吡咯在堿熱環(huán)境下脫溴環(huán)化，在較低溫度下(80℃)即可合成含氮量高、產(chǎn)率高、光化學(xué)穩(wěn)定的含氮聚合物量子點(diǎn)。

一種用于檢測(cè)苦味酸的含氮聚合物量子點(diǎn)的制備方法，包括步驟如下：

a.將多溴代吡咯的乙醇溶液與氫氧化鈉或氫氧化鉀的乙醇溶液混合，得混合液A；

b.在攪拌條件下，將溶液A在80℃條件下微波輻照10～40min，微波功率為200～500W，得混合液B；

c.將混合液B進(jìn)行離心分離，所得液體轉(zhuǎn)移至最小截留分子量為300的透析袋中，于蒸餾水中透析24～48h，得含氮聚合物量子點(diǎn)水溶液C；

d.將水溶液C進(jìn)行冷凍干燥，得含氮聚合物量子點(diǎn)。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述步驟a中所述的多溴代吡咯為二溴代吡咯、三溴代吡咯或/和四溴代吡咯。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述步驟a中多溴代吡咯的乙醇溶液占混合溶液A的體積百分?jǐn)?shù)為12.5～33.3％。