[發明專利]一種N-三苯基甲基-甘氨酸乙酯的制備方法在審
| 申請號： | 201510899727.2 | 申請日： | 2015-12-09 |
| 公開（公告）號： | CN105418444A | 公開（公告）日： | 2016-03-23 |
| 發明（設計）人： | 徐紅巖;張家寶 | 申請（專利權）人： | 吉爾生化（上海）有限公司 |
| 主分類號： | C07C229/14 | 分類號： | C07C229/14;C07C227/16 |
| 代理公司： | 上海浦東良風專利代理有限責任公司 31113 | 代理人： | 張勁風 |
| 地址： | 200241 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 苯基 甲基 甘氨酸 制備 方法 | ||
1.一種N-三苯基甲基-甘氨酸乙酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
a,將h-gly-oet.hcl制備成trt-gly-oet：將h-gly-oet.hcl溶解在有機溶劑DMF中，之后加入氨基酰化物三苯基氯甲烷、三乙胺及親核試劑N,N-二異丙基乙胺，經反應得到trt-gly-oet粗品；
b，將粗品trt-gly-oet制備成高含量的純品：將粗品經一定量的無水乙醇溶解后經過冷卻結晶，真空抽濾并用石油醚帶洗產品，后烘干得純品trt-gly-oet，過程TLC檢測反應進程。
2.根據權利要求1所述的一種N-三苯基甲基-甘氨酸乙酯的制備方法，其特征在于，所述步驟a中，h-gly-oet.hcl、三苯基氯甲烷、三乙胺與N,N-二異丙基乙胺的物質的量的比為：1:（1.5-2.2）:（1.5-2.5）：（0.9-1.05）。
3.根據權利要求1所述的一種N-三苯基甲基-甘氨酸乙酯的制備方法，其特征在于，所述步驟a中，所述反應溫度為15-30℃，反應時間為：24-36小時。
4.根據權利要求1所述的一種N-三苯基甲基-甘氨酸乙酯的制備方法，其特征在于，所述步驟a中，所述溶劑DMF與h-gly-oet.hcl的添加比為：1gh-gly-oet.hcl加10ml溶劑DMF。
5.根據權利要求1所述的一種N-三苯基甲基-甘氨酸乙酯的制備方法，其特征在于，所述步驟b中：所述溶劑無水乙醇，其與粗品trt-gly-oet的比為：1g粗品trt-gly-oet溶解在1.3ml的溶劑中；所述冷卻結晶的溫度為10-20℃。
6.根據權利要求1所述的一種N-三苯基甲基-甘氨酸乙酯的制備方法，其特征在于，步驟b中，過程TLC檢測反應進程其所用展開劑為二氯甲烷。
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